Cтраница 2
При установке титра с помощью оксалата требуется также раствор соли Мора, который готовят описанным ниже способом. Нормальность этого раствора должна быть такой же, как нормальность раствора сульфата церия или немного больше. Для установки титра тщательно отмеряют две порции раствора, содержащего сульфат церия, объемом по 10 мл и помещают их в колбы для титрования объемом приблизительно по 50 мл. Перед достижением конечной точки титрования добавляют каплю 0 025 М раствора окрашенного комплекса железа ( II) с о-фенантролином. К другой пррции раствора сульфата церия добавляют тщательно отмеренный раствор оксалата натрия, объем которого немного меньше объема раствора сульфата церия. Растворы перемешивают и нагревают в течение 5 мин. Избыток сульфата церия оттитровы-вают раствором соли Мора, как это описано выше, используя в качестве индикатора каплю раствора окрашенного комплекса железа ( II) с о-фенантролином. [16]
В стакан вместимостью 150 - 200 мл вливают 10 мл нейтрализата и 50 мл дистиллированной воды. После охлаждения до комнатной температуры содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр. На часовое стекло наливают 1 мл фильтрата I и добавляют 1 каплю раствора основного уксуснокислого свинца. Раствор должен оставаться прозрачным, в противном случае надо повторить анализ, прибавив для осаждения 1 5 мл раствора основного уксуснокислого свинца. В мерную колбу вместимостью 100 мл вливают 50 мл фильтрата I и 5 мл раствора ок-салата натрия. Объем раствора доводят до метки, прибавляя дистиллированную воду. Выпавший осадок оксалата свинца отфильтровывают и в фильтрате II проверяют полноту удаления свинца. На часовое стекло наливают 1 мл фильтрата II и 3 - 5 капель раствора оксалата натрия. Раствор должен оставаться прозрачным. [17]