Cтраница 1
Растворы оксикислот количественно переносят в колбы Кьельдаля емкостью в 100 мл пр помощи 20 мл водного 4 % раствора К2СггОт и окисляют их путем перегонки на слабом огне, применяя прибор Хенгара ( Hen-gar) для микрокьельдаля. Дестиллат собирают в колбе Эрленмейера на 300 мл, содержащей 10 мл ледяной воды. Колба в течение всей перегонки охлаждается в охладительной смеси. Перегоняют около 25 мл за 20 мин. [1]
Раствор оксикислот переносят в крутлодонную колбу на 150 мл и разводят водой до 20 мл. Добавляют 4 мл ледяной уксусной кислоты и 5 мл 10 % СгОз. Колбу закрывают стеклянной притертой пробкой с краном. Пробку крепко привязывают проволокой и колбу погружают в кипящую воду на 2 - 5 час. Снимают пробку и заменяют ее насадкой для перегонки. Отгоняют около 2 / з объема жидкости в мерную колбу, нейтрализуют уксусную кислоту в отгоне едким кали и доводят объем до 100 мл. [2]
В растворах оксикислот и в сыворотке появляется ярко-желтая окраска, иногда с зеленоватым оттенком. [3]
При нагревании растворов оксикислот они легко теряют воду, образуя при этом в - зависимости от положения гидроксильной группы различные продукты. [4]
При нагревании растворов оксикислот они легко теряют воду, образуя при этом в зависимости от положения гидроксиль-ной группы различные продукты. [5]
Помещают 5 мл 10 % СгОз в круглодон-ную колбу на 150 мл с насадкой для перегонки Клайзена. Раствор оксикислот ( объем 40 - 45 мл) добавляют по каплям в равномерно кипящую хромовую кислоту. Скорость добавления регулируют так, чтобы объем жидкости в колбе для окисления оставался приблизительно одинаковым в течение 25 мин. Отгон, содержащий ацетон, собирают в колбу Эрленмейера на 150 мл, которую охлаждают льдом. До начала перегонки в колбу наливают 10 мл ледяной воды. Последние следы оксикислот споласкивают в колбу для окисления 5 - 10 мл воды. Отгон нейтрализуют КОН и разводят до 100 мл. [6]
К 1 - 2 мл раствора каждой из исследуемых кислот, а также к сыворотке из молочных продуктов добавляют по 2 - 3 капли раствора хлорида железа ( III), содержащего фенол. В растворах оксикислот и в сыворотке появляется ярко-желтая окраска, иногда с зеленоватым оттенком. [7]
Свободная оксикислота была выделена из ее кальциевой соли нормальной серной кислотой, причем для возможно полного выделения сернокислого кальция к раствору было прибавлено немного спирта. После отфиль-трования сернокислого кальция раствор оксикислоты был сконцентрирован в вакууме и несколько раз обработан эфиром. [8]
Аналогичные соединения фенолкарбо-новых кислот однако не были известны. Эти производные легко получаются действием на холодный воодный раствор оксикислот алкильными эфирами хлоругольной кислоты в присутствии щелочей. Реакция протекает особенно легко, когда группа ОН находится в мета - или пара-положении, при этом их может быть даже и несколько, как это показывает образование карбометоксипроизводных галловой и протокатеховой кислот. Если фенольная группа находится в орто-положении по отношению к карбоксилу, то реакция значительно затрудняется. [9]
Свободная оксикислота была выделена из ее кальциевой соли при действии нормальной серной кислоты, причем для возможно полного выделения сернокислого кальция к раствору было прибавлено немного спирта. После того как сернокислый кальций был отфильтрован, раствор оксикислоты был сконцентрирован в вакууме и несколько раз обработан эфиром. [10]
Во все время опыта ловушки находятся в охладительной смеси. Окислительный раствор нагревают до кипения ( микрогорелка) и раствор оксикислот вводят при помощи бюретки ( количество оксикислот не должно превышать эквивалент 50 мг белка) с такой скоростью, что объем жидкости в пробирке остается приблизительно на одном уровне. Добавление это требует около 30 мин. Продувание и умеренное кипячение продолжают еще 30 мин. Водные растворы из ловушек сливают вместе и доводят до объема в 100 мл. [11]
Нами было подробно изучено осаждение ниобия, тантала из различных сред комплексообразователей ( винной, щавелевой, лимонной, триоксиглутаровой, аскорбиновой кислот) с добавлением минеральных кислот ( НС1, H2S04) и в отсутствие их. При этом тантал осаждается значительно легче и полнее, чем ниобий. При выделении из растворов оксикислот без добавления минеральной кислоты осаждение ниобия и тантала весьма незначительное. [12]
С практической точки зрения лучше всего полярографиро-вать кобальт в растворе смеси пиридина и хлорида пиридиния при рН 5 4, так как на этом фоне волны никеля и кобальта хорошо разделены ( потенциалы полуволн отличаются приблизительно на 0 3 в) и при равных или соизмеримых концентрациях обоих элементов их легко измерить. Железо при указанной величине рН осаждается в виде гидроокиси и не мешает определению; также не мешают небольшие количества меди и марганца. Применяя пиридиновый фон, можно полярографировать не только в водных, но и в этанольных растворах, где волны кобальта и никеля хорошо выражены; кобальт восстанавливается на 0 22 в раньше никеля. Исследование полярографического поведения кобальта в растворах оксикислот [148, 150] показало, что в растворе тартрата при рН 6 3 волна кобальта хорошо выражена и что этот фон пригоден для совместного определения кобальта и никеля; волны обоих элементов хорошо разделены. При увеличении концентрации тартрата натрия волна никеля вообще не появляется, что дает возможность определять кобальт в присутствии больших количеств никеля. [13]
Гидролизуют 10 - 15 мг белка с несколькими мл НС. Отгоняют избыток НС1 и растворяют остаток в воде, не содержащей спирта. НХОг нагреванием на водяной бане в течение еще 10 мин. Раствор оксикислот разбавляют с таким расчетом, чтобы 1 мл его соответствовал 0 5 - 1 0 мг белка. [14]