Раствор - бис-салицилальэтилендиамин
Cтраница 1
 |
Спектр флуоресценции внутрикомплексного соединения бис-силицилальэтилендиамина с магнием. [1] |
Растворы бис-салицилальэтилендиамина окрашены в желтый цвет. Щелочная среда создается раствором изобутиламина в М М - диметилформа-миде. В кислой среде флуоресценция не возникает; в отсутствие магния. [2]
В щелочной среде ( смесь диметилформамида с изобутиламином и раствором бис-салицилальэтилендиамина в диметилформамиде) реагент не флуоресцирует. [3]
Во все шесть пробирок, включая испытуемую, приливают по 0.25 мл раствора бис-салицилальэтилендиамина. Пробирки встряхивают и в ультрафиолетовом свете наблюдают флуоресценцию растворов, оценивая содержание магния в микрограммах. [4]
Во все четыре пробирки приливают по 0 05 мл буферного раствора изобутиламина и по 0 25 мл раствора бис-салицилальэтилендиамина, встряхивают и оставляют на5лшндля образования комплекса магния с реагентом. Затем растворы каждой пробирки последовательно наливают в кювету объемом 5 - 7 мл и и. [5]
Во все шесть пробирок приливают по 5 мл раствора изобутиламина и, включая испытуемый раствор, по 0 25 мл раствора бис-салицилальэтилендиамина. Пробирки встряхивают и сравнивают в ультрафиолетовом свете интенсивность флуоресценции анализируемого раствора со шкалой эталонных растворов. [6]
Полученный образец бис-салицилальэтилендиамина представляет собой блестящий желтый кристаллический порошок, нерастворимый в воде, изоамиловом спирте, четыреххлорис-том углероде, труднорастворимый в этиловом спирте и растворимый в диметилформамиде, ацетоне, бензоле, хлороформе и растворе щелочи. Растворы бис-салицилальэтилендиамина в диметилформамиде окрашены в желтый цвет. Комплекс магния с бис-салицилальэтилендиамином в диметилформамиде также окрашен в желтый цвет, а при облучении его улыт-рафиолетовыми лучами обладает яркой голубой флуоресценцией. [7]
В четвертую пробирку - контрольную - наливают 5 мл диметилформамида. Во все четыре пробирки приливают по 0 05 мл буферного раствора изобутиламина, 0 2 мл раствора бис-салицилальэтилендиамина, встряхивают и оставляют на 5 минут для образования комплекса магния с реагентом. [8]
Затем водный слой сливают в кварцевую чашку и выпаривают досуха, избегая прокаливания. Сухой остаток растворяют в 8 мл диметилформамида. Затем во все пробирки приливают по 3 мл диметилформамида, 0 05 мл буферного раствора и 0 25 мл раствора бис-салицилальэтилендиамина. Холостой раствор готовят так же, как и анализируемый, но без введения исследуемой соли. [9]
Для этого в пять кварцевых пробирок помещают 0 00; 0 5; 0 1; 0 05 и 0 01 мл раствора III, что соответствует количеству магния 0 005; 0 001; 0 0005 и 0 0001 мкг. Во все пять пробирок приливают по 5 мл раствора изобутиламина и во все лробирки, включая испытуемый раствор, по 0 25 мл раствора бис-салицилальэтилендиамина. Пробирки встряхивают и в ультрафиолетовом свете сравнивают интенсивность флуоресценции анализируемого раствора со шкалой стандартных растворов. Определяют содержание магния в воде в микрограммах. [10]
Для определения магния в сернокислом литии навеску анализируемого образца 1 г растворяют в 4 мл воды. Добавляют 6 мл этилового спирта, осадок центрифугируют и сливают раствор. Затем 1 мл этого раствора, эквивалентный 0 1 г Li2SO4, выпаривают в платиновой чашке досуха, смывают 5 мл диметилформамида, добавляют 0 25 мл раствора бис-салицилальэтилендиамина. [11]
Раствор выпаривают досуха, избегая прокаливания. Сухой остаток растворяют в 8 мл диметилформамида. В четыре пробирки последовательно наливают по 2 мл анализируемого раствора, одну пробирку оставляют без изменения, а в остальные добавляют соответственно 0 01; 0 02; 0 03 мкг магния. Затем во все пробирки приливают по 3 мл диметилформамида, 0 05 мл буфера и 0 25 мл раствора бис-салицилальэтилендиамина. [12]
Страницы: 1