Раствор - бихро-мат
Cтраница 3
Величину навески устанавливают из расчета, чтобы на титрование выделенного ею иода уходило около 25 мл раствора тиосульфата. Поэтому в навеске должно содержаться столько граммов К8Сг2О7, сколько его содержится в 25 мл раствора бихро-мата той же нормальности, которую имеет устанавливаемый раствор тиосульфата. [31]
В зависимости от конструкции анодной штанги можно завешивать 3 - 4 образца с рабочей площадью поверхности S я; ; 0 2 - 0 25 дм2 или один образец с S л; 1 дм2, который затем осторожно ( во избежание появления в пленке трещин) разрезают на несколько частей. Проводят следующие операции: 1) окрашивание бесцветных и слабоокрашенных пленок ( электролиты Ж № 1 - 3, 5) органическим красителем, неорганическими соединениями или электрохимическим методом ( см. ниже методику); 2) испытания на защитную способность непосредственно после электролиза и после обработки п растворе бихро-мата калия ( 100 г / дм3) при 90 - 95 СС в течение 20 мин ( см. приложение V. Результаты записывают в табл. 53.2. Образцы представляют вместе с отчетом. [32]
В зависимости от конструкции анодной штанги можно завешивать 3 - 4 образца с рабочей площадью поверхности 5 0 2 - 0 25 дм2 или один образец с S ж 1 дм2, который затем осторожно ( во избежание появления в пленке трещин) разрезают на несколько частей. Проводят следующие операции: 1) окрашивание бесцветных и слабоокрашенных пленок ( электролиты № № 1 - 3, 5) органическим красителем, неорганическими соединениями или электрохимическим методом ( см. ниже методику); 2) испытания на защитную способность непосредственно после электролиза и после обработки в растворе бихро-мата калия ( 100 г / дм3) при 90 - 95 С в течение 20 мин ( см. приложение V. Результаты записывают в табл. 13.2. Образцы представляют вместе с отчетом. [33]
В течение долгого времени применение антрахиноновых кубовых красителей в ситцепечатании было затруднено; медленное восстановление и слабое пропитывание во время созревания приводило к недостаточной пестроте печати. Эта проблема в настоящее время в основном решена в результате тщательного изучения поведения каждого красителя на различных стадиях процесса печатания и подбора подходящих красителей. Образование куба можно ускорить не только энергичным диспергированием, но и введением катализаторов восстановления, например антрахинона или оксиантрахинонов. Основным процессом ситцепечатания является изготовление печатной пасты загущением ее декстрином, глицерином, поташом, формальдегидсульфоксилатом натрия и таким веществом, как натриевая соль N-бензилсульфанилата, которое улучшает растворимость и способствует чистоте печати. После печати ткань сушат и подвергают вызреванию в зрельнико в течение нескольких минут. Окисление осуществляют пропуском через раствор бихро-мата, после чего материал мылуют при кипении. В процессе предварительного восстановления, который сокращает время вызревания, пасту красителя, загущенную декстрином и глицерином, смешивают с поташом ( или едким натром, щелочность которого позже снижают добавлением бикарбоната) и гидросульфитом. [34]
 |
Определение вольфрама в вольфрамите и шеелите. [35] |
Для определения вольфрама в ферровольфраме 179 ] навеску тонкоизмельченного ферровольфрама, равную 0 2 г, помещают в платиновую чашку и растворяют в 2 - 3 мл фтористоводородной кислоты, добавляя несколько капель концентрированной азотной кислоты. После растворения навески к раствору добавляют несколько капель формалина до прекращения образования бурых окислов азота. Далее к раствору прибавляют около 2 мл концентрированной соляной кислоты и содержимое чашки упаривают почти досуха. К остатку приливают 3 мл 20 % - ного раствора едкого натра и после растворения вольфрамовой кислоты прибавляют 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты. Содержимое чашки смывают в сосуд для титрования, в который предварительно было налито 100 мл концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор оттитровывают или непосредственно раствором хлорида двухвалентного хрома, или же раствором бихро-мата калия после восстановления при помощи хлорида двухвалентного хрома. [36]
Один из них наливают в ванну установки для анодного оксидирования и нагревают до рабочей температуры, которую в течение опыта поддерживают с точностью до 2 С. К клемме анода с помощью зажима и хорошо зачищенной металлической штанги присоединяют один из образцов. Электрическая цепь при этом должна быть разомкнута. Образец опускают в ванну и проверяют, не касается ли он стенок ванны. Затем с помощью реостата устанавливают необходимое напряжение и замыкают цепь. По окончании процесса отключают ток, образец извлекают из ванны, тщательно промывают горячей и холодной проточной водой и подвергают пассивированию в 10 % - ном растворе бихро-мата калия при 85 - 95 С в течение 15 - 20 мин. Затем снова тщательно промывают и сушат. Отработанный раствор выливают, ванну и пластины катодов промывают и заливают следующий раствор. Таким образом проводят оксидирование в каждом растворе, обрабатывая по два образца. [37]
Страницы: 1 2 3