Cтраница 1
Раствор пиросульфита ( метабисульфита) натрия: 10 г Na2S2O6 растворяют в 60 мл воды, добавляют аммиачную воду до установления значения рН 9 0 и так же, как из раствора KCN, взбалтыванием с хлороформным раствором дитизона удаляют свинец. [1]
После извлечения органы помещают в 0 1 % - ный раствор пиросульфита натрия и по возможности сразу перерабатывают. Ткань растирают в ступке до полной гомогенизации с 1 г раствора, 10 г морского песка и 0 5 г пиросульфита натрия. Затем раствор отфильтровывают от морского песка, который дважды промывают 5 мл воды. Слабо мутный фильтрат обрабатывают несколькими каплями раствора крахмала и по каплям добавляют раствор 3 г йодистого калия и 2 г иода в 45 мл воды до постоянного синего окрашивания. [2]
Раствор, окрашенный в красный цвет, подогревают до 40 - 60 С и обесцвечивают добавлением 0 5 мл раствора пиросульфита. Смесь доводят до медленного кипения и прибавляют к ней 5 мл раствора сульфата меди. Выпадает роданид меди, образующий тонкий слой осадка, превращающийся при перемешивании в хлопья. Осадок на фильтре промывают горячей водой до тех пор, пока промывные воды не перестанут показывать с гексацианноферратом реакцию на медь. Фильтр прокалывают палочкой и смывают осадок дистиллированной водой а стакан. Фильтр промывают сначала 25 мл раствора карбоната натрия, потом горячей водой и оставляют для дальнейшей обработки. Промывные воды присоединяют к осадку в стакане. [3]
Строят стандартную кривую, для чего берут растворы с различным содержанием мышьяка ( например, 2 5; 5 0; 7 5 у), добавляют 1 мл раствора иода - иодида калия и 0 2 мл раствора бикарбоната натрия; затем прибавляют 5 мл раствора молибдата - гидразинсульфата и каплю раствора пиросульфита, нагревают, разбавляют до 10 мл и определяют прозрачность. Зависимость lg / о / / от концентрации мышьяка должна быть линейна. [4]
К раствору добавляют 1 0 мл кислого раствора парарозанилина и 1 0 мл раствора формальдегида. По истечении 20 - 30 мин, необходимых для завершения реакции, измеряют оптическую плотность при 560 нм. Для определения концентрации строят калибровочную кривую по раствору пиросульфита натрия. [5]
Измеряют прозрачность раствора на спектрофотометре или на фильтро-фотометре при 840 мц или с красным фильтром, дающим максимальное пропускание выше 700 MI. Измеряют, сравнивая с холостым раствором, полученным следующим образом. Смешивают 1 0 мл раствора иода-иодида калия, 0 2 мл раствора бикарбоната натрия, 5 0 мл раствора молибдата аммония - гидразинсульфата и каплю раствора пиросульфита натрия. Нагревают на водяной бане 15 мин при 95 - 100, охлаждают и объем раствора доводят до 10 мл. [6]
Для определения тория в рудах пробу обрабатывают двумя каплями 75 % - ной хлорной кислоты и 1 мл 5 % - ного раствора сульфата натрия в концентрированной серной кислоте и выпаривают досуха. В случае необходимости отделения тория его экстрагируют хлороформным раствором те-ноилтрифторацетона, экстракт выпаривают с 5 мл концентрированной азотной кислоты и 1 мл 5 % - ного раствора сульфата натрия в концентрированной серной кислоте до появления паров серной: кислоты, к остатку прибавляют 75 % - ный раствор хлорной кислоты. К охлажденному остатку прибавляют 2 мл воды и 1 каплю 25 % - ного раствора пиросульфита. [7]
Для определения тория в рудах пробу обрабатывают двумя каплями 75 % - ной хлорной кислоты и 1 мл 5 % - ного раствора сульфата натрия в концентрированной серной кислоте и выпаривают досуха. В случае необходимости отделения тория его экстрагируют хлороформным раствором те-ноилтрифторацетона, экстракт выпаривают с 5 мл концентрированной азотной кислоты и 1 мл 5 % - ного раствора сульфата натрия в концентрированной серной кислоте до появления паров серной кислоты, к остатку прибавляют 75 % - ный раствор хлорной кислоты в количестве, необходимом для разложения органических веществ, и осторожно выпаривают досуха. К охлажденному остатку прибавляют 2 мл воды и 1 каплю 25 % - ного раствора пиросульфита натрия ( Na2S2O5) и кипятят, накрыв стакан часовым стеклом, пока объем раствора не станет равным 0 5 мл. [8]
В колбу быстро добавляют 2 0 г цинка и, немедленно закрывают ее пробкой. Пузырьки газа пропускают через раствор в течение 30 мин, не нагревая колбу. По прошествии этого времени раствор все еще должен содержать некоторое количество иода. Отделяют трубку 2 от колбы, оставляя ее в сосуде для поглощения. Добавляют 5 0 мл реагента, содержащего молибдат аммония и гидразинсульфат, и каплю раствора пиросульфита натрия и хорошо перемешивают. Окраска иода должна исчезнуть. Раствор нагревают 15 мин на водяной бане при 95 - 100, охлаждают, помещают в мерную колбу на 10 или 25 мл и доводят объем раствора до метки водой. [9]
При определении сурьмы в серной кислоте, в платиновой чашке выпаривают на асбестированной сетке 10 0 г испытуемой кислоты до тех пор, пока ее объем не станет менее 1 0 мл. В четыре градуированные стеклянные пробирки с притертыми пробками помещают по 1 0 мл этой же серной кислоты и в пятую такую же пробирку-ее остаток, полученный после выпаривания. Объем кислоты в пятой пробирке доводят серной кислотой до 1 мл. В три пробирки с исследуемой серной кислотой добавляют стандартный раствор сурьмы, содержащий в 0 1 мл соответственно 0 01; 0 05 и 0 1 мкг сурьмы. Во все пробирки добавляют по 3 0 мл дистиллированной воды, причем перед приливанием воды в пробирку с выпаренной серной кислотой предварительно смывают остаток серной кислоты 3 мл воды с платиновой чашки. Содержимое пробирок перемешивают, охлаждают в стакане со льдом, приливают в каждую пробирку по 0 2 мл-1 % - ного раствора пиросульфита калия или 2 % - ного раствора сульфита натрия, по 0 1 мл 10 % - ного водного раствора пиридина и по 0 2 мл 10 % - ного раствора иодида калия, перемешивают и оставляют на 15 - 20 мин. После этого приливают во все пробирки по 1 0 мл эфира, взбалтывают 1 мин и дают отделиться эфирному слою от водного. [10]
При определении сурьмы в серной кислоте, в платиновой чашке выпаривают на асбестированной сетке 10 0 г испытуемой кислоты до тех пор, пока ее объем не станет менее 1 0 мл. В четыре градуированные стеклянные пробирки с притертыми пробками помещают по 1 0 мл этой же серной кислоты и в пятую такую же пробирку-ее остаток, полученный после выпаривания. Объем кислоты в пятой пробирке доводят серной кислотой до 1 мл. В три пробирки с исследуемой серной кислотой добавляют стандартный раствор сурьмы, содержащий в 0 1 мл соответственно 0 01; 0 05 и 0 1 мкг сурьмы. Во все пробирки добавляют по 3 0 мл дистиллированной воды, причем перед приливанием воды в пробирку с выпаренной серной кислотой предварительно смывают остаток серной кислоты 3 мл воды с платиновой чашки. Содержимое пробирок перемешивают, охлаждают в стакане со льдом, приливают в каждую пробирку по 0 2 мл 1 % - ного раствора пиросульфита калия или 2 % - ного раствора сульфита натрия, по 0 1 мл 10 % - ного водного раствора пиридина и по 0 2 мл 10 % - ного раствора иодида калия, перемешивают и оставляют на 15 - 20 мин. После этого приливают во все пробирки по 1 0 мл эфира, взбалтывают 1 мин и дают отделиться эфирному слою от водного. [11]
Наиболее подходящее время проявления зависит от химического состава и температуры проявителя. Обычно время проявления составляет 3 - 5 мин. При времени проявления короче 3 мин дополнительные погрешности могут происходить из-за неточности установления начального и конечного моментов процесса проявления. Слишком большое время проявления может приводить к увеличению вуали фотоэмульсии [23] и удлинению без необходимости процесса ее обработки. Поэтому спектральные пластинки не проявляют до максимума почернений. В связи с этим необходимо указывать химический состав проявителя, температуру и наиболее благоприятное время проявления. После завершения времени проявления процесс проявления необходимо как можно быстрее прекратить на всей поверхности пластинки. Это можно легко сделать в случае проявителей, работающих в щелочной среде. Действие проявителя, оставшегося на фотоэмульсии, можно подавить путем обработки спектральной пластинки кислым раствором, который не растворяет серебро, восстановленное во время процесса проявления. Для этого после окончания проявления спектральную пластинку окунают на 20 - 25 с в 2 % - ный раствор уксусной кислоты или 4 % - ный раствор пиросульфита калия. Во время этой операции необходимо следить за тем, чтобы кислота как можно быстрее покрыла всю поверхность спектральной пластинки, а остатки проявителя были быстро и на всей поверхности фотоэмульсии заменены на кислоту. [12]