Cтраница 2
Для его выпрямлешгя был подобран светофильтр СС-4, кривая пропускания которого более подходила к кривой поглощения раствора платины. [16]
В чашке для выпаривания к 2 г чистого азотнокислого натрия прибавляют 4 2 г 5 % - ного раствора хлористой платины. Смесь досуха выпаривают, размешивая стеклянной палочкой. Затем понемногу повышают тем - - пературу до тех пор, пока масса не расплавится и не начнут выделяться окислы азота. Постепенно в осадке образуется коричневая окись платины. Прибор осадке / пна это требуется приблизи-для каталитиче - тельно 10 мин. Продукт Охлаждают, ского гидрирова - экстрагируют водой и промывают де-ния. [17]
Автор книги на основании собственных экспериментальных данных убедился, что при применении каждой из этих методик к анализу растворов платины, предварительно выпаренных в присутствии хлорида натрия, получаются завышенные результаты. Было найдено, что: а) точность анализа растворов платинохлористоводо-родной кислоты, предварительно выпаренных с хлоридом натрия, зависит от концентрации хлорида натрия и соляной кислоты; б) в присутствии хлорида натрия точные результаты получаются в том случае, если не проводилось кипячение раствора платино-хлористоводородной кислоты. [18]
Байер и Виллигер 8 следующим образом приготовили хлороплати-нат монобенза льацетона 2С10Н12О H2PtCl4: На 6 г 30 % - ного раствора хлористоводородной платины наливают слой раствора 2 г бензальацетона в небольшом количестве эфира и при 0 насыщают газообразным хлористым водородом. [19]
Критически рассмотрев эти методы, Джексон [403] пришел к выводу, что положительной ошибки можно избежать, если к раствору платины, содержащему хлорид натрия, перед выпариванием его для удаления азотной кислоты прибавить хлорид аммония. Кроме того, найдено, что длительное пропускание сероводорода излишне. Полное и легкое осаждение достигается при добавлении раствора соляной кислоты, насыщенного сероводородом. [20]
Если платина не содержит примесей определяемых элементов, эталоны можно приготовить путем добавления расчетных количеств растворов этих элементов к раствору платины. Однако, как уже обсуждалось в предыдущей методике, существует более дешевый способ приготовления эталонов с использованием метода добавок, лишь немного усложняющий процесс приготовления. [21]
Приготовление коллоидального платинового катализатора методом зародышей Скита [390] описывает следующим образом: платинохлсристоводородную кислоту смешивают с гидрогенизируемым веществом и добавляют небольшое количество раствора коллоидальной платины; иногда добавляют защитный коллоид. При применении водорода или гидразингидрата в качестве восстанавливающего агента коллоидальный раствор действует в виде зародышей, ускоряя полный переход в коллоидальное состояние. При таком восстановлении рекомендуется медленно поднимать температуру и держать ее низкой, чтобы скорость спонтанного образования зародышей не превышала скорости роста зародышей. [22]
Если при сплавлении применяли селитру и при этом тигель несколько подвергся разъеданию, то желтая окраска фильтрата может происходить от присутствия в растворе платины; ввиду этого следует регулировать как количество прибавляемой селитры, так и температуру пламени паяльной горелки, чтобы избежать разъедания тигля плавом. Скоро исчезающая желтоватая окраска фильтрата, которая может происходить от этой или иных причин 2, не должна быть приписана хрому. [23]
Если при сплавлении применяли селитру и при этом тигель несколько подвергся разъеданию, то желтая окраска фильтрата может происходить от присутствия в растворе платины; ввиду этого следует регулировать как количество прибавляемой селитры, так и температуру пламени паяльной горелки, чтобы избежать разъедания тигля плавом. Скоро исчезающая желтоватая окраска фильтрата, которая может происходить от этой или иных причин1, не должна быть приписана хрому. [24]
В видоизмененном методе Брауна и Брауна [13] в колбу Эрлеи-мейера с боковым отводом, к которому присоединяют резиновую камеру, загружают воду, раствор хлористой платины, иорит, добавляют стабилизированный раствор боргидрида и затем раствор субстрата ( зн5о - норборнен-г ыс-5 6-дикарбоновая кислота) н конц. Колбу закрывают медицинской резиновой пробкой, закрепленной проволокой, через которую раствор вводят шприцем до тех пор, пока резиновая камера достаточно раздуется. Тогда шприц вынимают и колбу вращают, пока уменьшение объема камеры не укажет на то, что необходимо дальнейшее добавление боргидрнда. При этом легко наблюдать за ходом реакции, а избыточное давление в камере около 0 7 кг / см2 обеспечивает достаточно быстрое взаимодействие. [25]
Операция восстановления железа в Bi-редукторе более проста, чем восстановление двухлористым оловом, так как не требует применения сулемы и в определение не вносится ошибка в случае попадания в раствор платины из платиновых тиглей. [26]
Операция восстановления железа в Bi-редукторе более проста, чем восстановление двухлористым оловом, так как обходится без применения сулемы и в определение не вносится ошибка в случае попадания в раствор платины из платиновых тиглей. [27]
После всех описанных выше операций получают три фракции: 1) сернокислый раствор палладия и родия, который может содержать также немного серебра, меди, висмута и др.; 2) раствор платины и золота в царской водке с небольшими количествами палладия и родия и 3) остаток иридия, рутения и осмия, который может содержать в виде сплава ( твердого раствора) железо и никель, а также немного хлористого серебра, которое отделяют аммиаком и присоединяют к серебру, выделяемому при описанной ниже обработке первой фракции. [28]
Раствор платины в царской водке выпаривают досуха на паровой бане. Прибавляют несколько миллилитров воды и снова выпаривают. Операцию повторяют до удаления окислов азота. Приливают 25 мл воды, фильтруют, промывают ( объем фильтрата не должен превышать 50 мл) и далее поступают так, как описано выше. [29]
Для открытия иридия отдельно растворяют 1 г платины и переводят его в хлорид, как описано выше. После нейтрализации раствора хлористой платины прибавляют бромную воду ( по 0 5 мл на каждый миллилитр раствора) и суспензию гидрата окиси магния до тех пор, пока дно стакана не будет покрыто слоем гидроокиси. Энергично взмучивают осадок в течение 30 мин. [30]