Cтраница 2
В градуированный цилиндр емкостью 25 мл наливают 10 мл испытуемой жидкости, прибавляют 5 мл раствора плюмбита натрия и перемешивают в течение 15 сек. [16]
В градуированный цилиндр емкостью 25 мл наливают 10 мл испытуемой жидкости, прибавляют 5 мл раствора плюмбита натрия и перемешивают в течение 15 секунд. Затем вносят тонко измельченный серный цвет, чтобы нерастворившаяся его часть расположилась тонким слоем на границе бензола и водного слоя плюмбита. После взбалтывания в течение 15 секунд и отстаивания в течение минуты окраска серного цвета и углеводородного слоя не должна меняться. Изменения, наблюдаемые в окраске, указывают на присутствие меркаптанов и сероводорода в испытуемом продукте. [17]
Сульфид свинца может быть синтезирован из элементов, осажден из растворов солей свинца сероводородом или из раствора плюмбита натрия тиомочевиной, получен при нагревании РЬСОз с серой в атмосфере сухого азота. [18]
На полоску фильтровальной бумаги из градуированного капилляра помещают 0 002 мл испытуемого раствора и покрывают полученное пятно раствором плюмбита натрия. Рядом проделывают то же самое со стандартным раствором. [19]
Наливают 10 мл испытуемого лигроина в измерительный цилиндр вместимостью 25 мл с притертой пробкой, приливают 5 мл раствора плюмбита натрия и сильно взбалтывают в течение 15 с. Затем прибавляют 15 - 25 мг тонко измельченного серного цвета и снова взбалтывают смесь в течение 15 с. После отстаивания смеси ( через 1 - 5 мин) окраску серного цвета в месте раздела двух слоев сравнивают с окраской исходного серного цвета. [20]
Испытание проводят следующим образом: в мерный цилиндр с притертой пробкой емкостью 25 мл наливают точно 5 мл раствора плюмбита натрия, затем 10 мл испытуемого бензина и смесь сильно взбалтывают в течение 15 сек. После этого прибавляют щепотку серного цвета ( - 15 мг) с таким расчетом, чтобы тонкий слой серы покрыл границу раздела бензина и раствора плюмбита натрия, и опять взбалтывают 15 сек. [21]
Наливают 10 мл испытуемого лигроина в измерительный цилиндр с притертой пробкой, вместимостью 25 мл, приливают 5 мл раствора плюмбита натрия и сильно взбалтывают в течение 15 сек. Затем прибавляют 15 - 25 мг тонко измельченного серного цвета и смесь снова взбалтывают в течение 15 сек. После отстаивания смеси ( по истечении 1 - 5 мин) окраску серного цвета, собравшегося на месте раздела двух слоев, сравнивают с окраской серного цвета, не участвовавшего в реакции. [22]
Прокаленный остаток помещают в небольшой тигелек и смачивают несколькими каплями уксусной или минеральной кислоты; тигелек закрывают бумагой, смоченной раствором плюмбита натрия. Выделяющийся от действия кислоты сероводород скрашивает бумагу в черный или бурый цвет. [23]
К 2 - 3 каплям раствора нитрата или ацетата свинца прибавляют по каплям концентрированный раствор NaOH. К раствору плюмбита натрия по каплям прибавляют анализируемый раствор. Появление черного осадка PbS или образование темного коллоидного раствора указывает на присутствие сульфид-ионов. [24]
Для реакции берут плюмбит натрия, который Осаждает сульфид-ион в присутствии всех анионов. На полоску фильтровальной бумаги помещают каплю раствора плюмбита натрия, а затем каплю испытуемого раствора. В зависимости от концентрации сульфида получают черное или буроватое пятно. [25]
Для определения наличия тиолов проводят следующие испытания. В мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 25 мл наливают 5 мл раствора плюмбита натрия и 10 мл нефтепродукта ( светлого) и сильно взбалтывают в течение 15 с. Затем всыпают щепотку серного цвета с таким расчетом, чтобы тонкий слой серы покрыл границу раздела топлива и раствора плюмбита натрия, и опять встряхивают 15 с. Если цвет продукта не изменился и пленка серого цвета осталась желтой или лишь посерела или покрылась темными пятнами, то считают, что тиолы в продукте отсутствуют. Изменение окраски продукта или серного цвета на оранжевую, коричневую или черную свидетельствуют о наличии тиолов. [26]
Для определения содержания сульфида натрия в растворе обычно применяют плюмбитный метод. По этому методу краситель осаждают магниевой солыо в щелочной среде и без фильтрования титруют раствором плюмбита натрия, устанавливая конец титрования по реакции с нитропруссидом натрия пробой на вытек. [27]
В мерный цилиндр с притертой пробкой емкостью 25 мл наливают 5 мл раствора плюмбита натрия и 10 ил топлива и сильно взбалтывают в течение 15 сек. Затем всътпают щепотку серного цвета с таким расчетом, чтобы тонкий слой серы покрыл границу раздела топлива и раствора плюмбита натрия, и опять встряхивают 15 сек. Изменение окраски продукта пли серного цвета на оранжевую, коричневую или черную свидетельствует о присутствии в топливе меркаптанов. Считается, что в продукте отсутствуют меркаптаны, если цвет его не изменяется, и пленка серного цвета остается желтой, либо становится лишь слегка серой, либо покрывается темными точками. [28]
Испытание проводят следующим образом: в мерный цилиндр с притертой пробкой емкостью 25 мл наливают точно 5 мл раствора плюмбита натрия, затем 10 мл испытуемого бензина и смесь сильно взбалтывают в течение 15 сек. После этого прибавляют щепотку серного цвета ( - 15 мг) с таким расчетом, чтобы тонкий слой серы покрыл границу раздела бензина и раствора плюмбита натрия, и опять взбалтывают 15 сек. [29]
Полученный технический азот для научно-исследовательских целей должен быть очищен от примесей. Хорошие результаты дает специальная очистка, заключающаяся в последовательном пропускании газа: через нагретую до 650 электрическую печь, наполненную восстановленной медной сеткой; газовый фильтр завода Дружная горка; газоочистительную колонку, наполненную 15 % раствором гидросернистокислого натрия Na2S2O4; промывалку с раствором плюмбита натрия Na2PbO2, и осушительные трубки с плавленым хлористым кальцием и фосфорным ангидридом. [30]