Cтраница 1
Раствор бутиллития ( 2 5 М) достаточно устойчив; в атмосфере азота, аргона или гелия он сохраняется неограниченное время без разложения при комнатной температуре. [1]
Характеристика раствора бутиллития производится гидролизом н титрованием гидроокиси лития стандартной кислотой. Полимеризация идет примерно 18 час. Полимер, полученный таким образом, состоит из 77 4 / о цис-1 4-тоыера. [2]
К раствору бутиллития ( полученному прибавлением по каплям 92 г бутилхлорида в 100 мл ТГФ в интервале температур от - 25 до - 30 к 14 г литиевой проволоки) в 300 мл ТГФ в атмосфере азота при интенсивном перемешивании добавляют по каплям 68 г фурана в 80 мл ТГФ ( - 20е), после чего температуру реакционной смеси медленно поднимают до комнатной, нагревают до 35 и полученный желто-зеленый раствор сразу же используют в синтезе. [3]
К разбавленному ( 0 1 - 0 2 М) раствору бутиллития добавляют частый стирол из расчета 1 - 2 мл на 100 мл раствора; через 4 - 5 ч раствор приобретает яркую окраску. [4]
Результаты испытаний показали, что наиболее трудно погасить пожар шлама бутиллития и раствора бутиллития в гептане. [5]
Взаимодействие триметилхлорсилана со смесью ди - и трилитий-фосфидов, образующихся при быстром пропускании фосфина в раствор бутиллития в эфире, дает главным образом бис - и трис ( триметил-силил) фосфины. [6]
К раствору 3-тиениллития, полученному при - 70Э С из 300 мл 0 95 N раствора бутиллития в эфире и 40 0 г; ( 0.25 моля) 3-бромтиофена, прибавляют раствор 28 г ( 0 205 моля) хлористого цинка в ] эфире. От реакционной смеси отгоняют эфир до объема 200 мл. Затем при охлажде - I нии прибавляют 19 0 г ( 0 24 моля) хлористого ацетила в 100 мл сухого бензола. Даль -; нейшую обработку проводят, как описано выше при получении ацетофенона. Изучение инфракрасных спектров показало, что смесь содержит 65 % 2-ацетотиенона и 31 % 3-ацетотиенона. [7]
Тиениллитий получают металлированием 21 1 г ( 0 25 моля) тиофена в 50 мл эфира, 200 мл 1 25 N раствора бутиллития. [8]
Для определения концентрации полученного раствора используют ацидометрическое двойное титрование. Для этого берут али-квотную часть раствора бутиллития ( 2 мл), гидролизуют ее 10 мл дистиллированной воды и продукт гидролиза титруют стандартным раствором кислоты с использованием в качестве индикатора фенолфталеина. Вновь берут аликвотную часть раствора бутиллития, вливают раствор, содержащий 1 мл тщательно очищенного бензилхлорида в 5 мл гексана. Смесь перемешивают несколько минут и гидролизуют 10 мл дистиллированной воды. [9]
В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой механической мешалкой и обратным холодильником помещают 35.74 г ( 0.397 моля) трет. С добавляют 213.4 мл 1.86 н ( 0.397 моля) раствора бутиллития в пентане. При это наблюдается разогревание реакционной смеси, раствор приобретает оранжевую окраску. Полученный раствор переливают в токе аргона в капельную воронку и при интенсивном перемешивании прибавляют при - 30 С к раствору 47.1 г ( 0.437 моля) триметилхлорсилана в 60 мл абс. При добавлении сразу выпадает белый осадок хлорида лития. Реакционную смесь доводят до комнатной температуры и оставляют на ночь. [10]
Суспендируют ( в атмосфере азота) 24 7 г ( 72 2 ммоль) тозилгидразона, полученного по методике 1, в 400 мл безводного эфира. После прибавления примерно половины раствора начинается выделение азота. По окончании прикапывания раствора бутиллития реакционную смесь перемешивают 3 ч при комн. За это время заканчивается выделение азота и выпадает светло-коричневый осадок. [11]
Для определения концентрации полученного раствора используют ацидометрическое двойное титрование. Для этого берут али-квотную часть раствора бутиллития ( 2 мл), гидролизуют ее 10 мл дистиллированной воды и продукт гидролиза титруют стандартным раствором кислоты с использованием в качестве индикатора фенолфталеина. Вновь берут аликвотную часть раствора бутиллития, вливают раствор, содержащий 1 мл тщательно очищенного бензилхлорида в 5 мл гексана. Смесь перемешивают несколько минут и гидролизуют 10 мл дистиллированной воды. [12]
Реактор нагревают до 50 С. Затем 12 8 мл того же раствора бутиллития вводят в качестве катализатора. Полимеризацию прекращают добавлением 2 8 мл раствора изопропилового спирта в циклогексане. [13]
Пожароопасные свойства: Концентрированные растворы ( более 25 %) на воздухе самовоспламеняются. Разбавленные растворы ( 10 7 % - ые) не самовоспламеняются, но дымят на воздухе. Энергично реагируют с кислородом воздуха и водой. Пожарная опасность растворов бутиллития повышается при наличии в них производственного шлама, содержащего металлический литий. [14]
Для определения концентрации полученного раствора используют ацидометрическое двойное титрование. Для этого берут али-квотную часть раствора бутиллития ( 2 мл), гидролизуют ее 10 мл дистиллированной воды и продукт гидролиза титруют стандартным раствором кислоты с использованием в качестве индикатора фенолфталеина. Вновь берут аликвотную часть раствора бутиллития, вливают раствор, содержащий 1 мл тщательно очищенного бензилхлорида в 5 мл гексана. Смесь перемешивают несколько минут и гидролизуют 10 мл дистиллированной воды. Разность результатов титрования соответствует концентрации исследуемого раствора бутиллития. [15]