Cтраница 1
Раствор анализируемого продукта поступает на колонку со скоростью 15 - 20 капель. Выходящую из колонки смесь паров пропускают через холодильник и приемник, охлаждаемые в ванне со льдом. [1]
Раствор анализируемого продукта вливают в колонку и добавляют подвижного растворителя для создания над силикагелем слоя высотой 16 - 19 см. Скорость потока растворителя устанавливают так, чтобы во время анализа всегда поддерживалась указанная высота слоя растворителя над силикагелем. Устанавливают давление на 0 6 - 0 8 кг / см2 выше атмосферного для обеспечения прохождения раствора через колонку со скоростью, приблизительно равной 5 мл в минуту. [2]
Раствор анализируемого продукта будет постепенно поглощаться силикагелем, вытесняя при этом залитый предварительно чистый растворитель. Последний отбирают с низа колонки ( контролируют по показателю преломления) и используют для последующей десорбции. Когда же слой раствора над силикагелем уменьшится до высоты не более 1 - 2 мм ( следить за тем, чтобы верхний край столба силикагеля при этом не обнажился), досыпают свежий силикагель на высоту 5 - - 10 мм, закрывают кран и оставляют колонку в покое на 16 - 20 я. Это способствует лучшему достижению равновесия между адсорбентом и раствором и точности анализа. На следующее утро приступают к десорбции. [3]
Заранее приготовляют растворы анализируемого продукта в криоскопическом бензоле для определения их температуры кристаллизации. Взвешивают продукт на аналитических весах с точностью 0 0002 г. Затем доливают 25 мл криоскопического бензола, снова взвешивают для установления веса взятого бензола и хорошо перемешивают содержимое колбы для получения вполне однородного раствора. Всего берут три навески от 0 1 до 0 3 г. Во внутреннюю пробирку / прибора Бекмана заливают содержимое одной из колбочек и определяют температуру кристаллизации аналогично тому, как определяли температуру кристаллизации бензола. [4]
По градуировочному графику находят концентрацию с масла в растворе анализируемого продукта в изооктане. Затем определяют содержание масла с в продуктах анализа ( в вес. [5]
Методика раздельного определения асфальтенов и нейтральных смол вкратце заключается в следующем: раствор анализируемого продукта в хлороформе или бензоле осаждается избытком петролейного эфира. Асфаль-тены и асфальтогеиовые кислоты выпадают при этом в осадок. Осадок промывается спиртом для удаления асфальтогеновых кислот и таким образом выделяются чистые асфальтены. Раствор, в котором содержатся нейтральные смолы и масла, обрабатывается адсорбентом ( силикагелсм), который поглощает смолы. Масла в аппарате для экстракции извлекаются из смеси пстро-лейным эфиром, после чего нейтральные смолы экстрагируются ( десорби-руются) в том же аппарате бензолом или другими растворителями. Остаток после отгонки растворителя и представляет собой нейтральные смолы. [6]
В - объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование в холостом опыте ( мл); Н - нормальность раствора тиосульфата; М - молекулярная масса определяемого пероксидного соединения ( г); а - масса образца, взятого непосредственно или в виде аликвот - ной части раствора анализируемого продукта ( г); л - число пероксидных групп в анализируемом соединении. [7]
Электролитом служит 0 1 М раствор бромистого тетраме-тиламмония. Для определения разбавляют 1 мл раствора анализируемого продукта ( получается растворением отвешенного количества продукта в 5 мл 95 % - ного спирта с последующим разведением дистиллированной водой до 100 мл) до 50 мл 0 1 М раствором четвертичной соли. Однако анализу мешает присутствие акрилонитрила, который восстанавливается при таком же потенциале. [8]
Готовят стандартный раствор, содержащий 70 - 80 мг чистого гамма-изомера в 10 мл сероуглерода. Одну из кювет спектрофотометра заполняют раствором анализируемого продукта и помещают под пучок, предназначенный для анализа пробы. Другую кювету заполняют сероуглеродом и помещают под пучок для сравнения. Затем заполняют первую кювету стандартным раствором и определяют спектр поглощения в той же области длин волн. [9]
Готовят стандартный раствор, содержащий 70 - 80 мг чистого гамма-изомера в 10 мл сероуглерода. Одну из кювет спектрофотометра заполняют раствором анализируемого продукта и помещают под пучок, предназначенный для анализа пробы. Другую кювету заполняют сероуглеродом и помещают под пучок для сравнения. Затем заполняют первую кювету стандартным раствором и определяют спектр поглощения в той же области длин волн. [10]
Внешний вид талловой канифоли определяют визуально в естественном проходящем свете. Для определения интенсивности окраски используют два метода: метод цветовой шкалы - сравнение со шкалой цвета; фотометрический метод - измерение светопропускания растворов анализируемого продукта. Кислотное число находят по ранее упомянутой методике для анализа таллового масла. Для определения неомыляемых веществ проводят омыление гидроксидом калия, неомыляемые вещества экстрагируют растворителем ( бензином или петролейным эфиром); растворитель отгоняют, а остаток неомыляемых веществ сушат до постоянной массы. [11]
Когда растворитель начнет вытекать из крана в приемник, приступают к регулированию скорости потока, которая должна отвечать отбору 120 мл / ч с низа колонки. После того как скорость будет отрегулирована и уровень растворителя в верху колонки будет на 8 - 10 мм выше верхнего края слоя силикагеля, в колонку заливают раствор анализируемого продукта. [12]
Пипеткой переносят количество раствора, содержащее от 0 06 до 0 08 г воды ( достаточное для титрования 20 мл реакгииа), через боковое отверстие в сухой реакционный сосуд. Проводят титрование этого раствора реактивом Фишера, как описано в разделе 3.1. Проводят холостое титрование такого объема безводного метанола, который равен объему раствора анализируемого продукта. [13]
Готовят раствор продукта в безводном метаноле1, приняв всевозможные предосторожности, чтобы избе жать соприкосновения с атмосферной влагой. Пипеткой переносят количество раствора, содержащее от 0 06 до 0 08 г воды ( достаточное для титрования 20 мл реакгииа), через боковое отверстие в сухой реакционный сосуд. Проводят титрование этого раствора реактивом Фишера, как описано в разделе 3.1. Проводят холостое титрование такого объема безводного метанола, который равен объему раствора анализируемого продукта. [14]
Смешивая кислоту с водой, необходимо H2SO4 малыми порциями и при непрерывном перемешивании приливать в воду, а не наоборот. Добавление воды к серной кислоте может привести к местному перегреву раствора и связанным с этим вскипанию и разбрызгиванию кислоты. При химическом анализе иногда приходится делать отступления от этого правила. Например, при разбавлении растворов анализируемого продукта, выпаренных с серной кислотой до выделения густых белых паров, необходимо прежде всего хорошо охладить полученный раствор и затем осторожно, малыми порциями, по стенкам колбы прибавлять холодную воду, энергично перемешивая раствор. [15]