Раствор - реактив - фишер
Cтраница 1
 |
Положение полой пробки с микробюксом во время предварительного титрования.| Колба с отводом для отгонки азеотропной смеси. [1] |
Раствор реактива Фишера реагирует со смазками, поэтому шлифы кранов бюретки должны быть выполнены как можно тщательнее. [2]
Раствор реактива Фишера прибавляют по каплям через 1 - 2 сек. После каждого приливапия титранта раствор перемешивают 1 - 2 сек и смотрят, как изменилось показание стрелки микроамперметра. Стрелка в процессе титрования колеблется, причем чем ближе точка эквивалентности, тем меньше амплитуда этих колебаний. В точке эквивалентности стрелка устанавливается на определенном делении шкалы микроамперметра и при дальнейшем прибавлении титранта не меняет положение. Это деление шкалы микроамперметра является второй константой прибора, которая будет повторяться во всех случаях, когда вода в титруемом растворе отсутствует и в нем есть некоторый, хотя бы ничтожный избыток титранта. Если титрование не закончено, то стрелка микроамперметра быстро начнет двигаться в обратном направлении. В точке эквивалентности стрелка удерживается в положении, соответствующем второй константе прибора, по крайней мере 1 мин. [3]
 |
Дистилляционный прибор для определения влаги. [4] |
Титр раствора реактива Фишера должен быть не менее 5 мг воды / жл. [5]
Титр раствора реактива Фишера необходимо проверять не ранее чем за сутки до его применения. [6]
Микробюретку заполняют раствором реактива Фишера до нулевой отметки и приливают реактив к растворителю, пока указатель полной остановки не отметит конечной точки. После этого останавливают мешалку, вдвигают поршень глубже в колбу и поворачивают его, чтобы сбросить платиновую микролодочку и ее содержимое в раствор. Вытягивают поршень и начинают размешивание. Медленно подают реактив Фишера в раствор до достижения конечной точки титрования. [7]
 |
Схема прибора для определения влажности газа по методу с нитридом магния. [8] |
Анализируемый газ пропускают непосредственно через раствор реактива Фишера. Окончание реакции фиксируется специальным автоматическим устройством. [9]
Более прост ( чаще используется) тот вариант измерения влажности газов, в котором газовый поток с известной скоростью направляют непосредственно в ячейку с раствором реактива Фишера, содержащим небольшой избыток иода. По мере поглощения влаги концентрация иода уменьшается, что сопровождается снижением силы индикаторного тока. Титрование проводят так же, как и в случае жидких веществ. Расход газа контролируют по реометру или газовому счетчику. [10]
Изложенный материал позволяет получить ясное представление о выполнении кулонометрического титрования. В ячейку заливают раствор реактива Фишера с таким расчетом, чтобы все электроды были полностью погружены в раствор. Если же воды внесено больше, чем необходимо для нейтрализации иода, то, наоборот, ее избыток устраняют иодом, генерируемым на аноде или вводимым со свежей порцией реактива Фишера. Небольшой избыток иода перед началом анализа - важный показатель полного отсутствия воды в электролите; изменение его содержания во времени свидетельствует либо о протекании дополнительных химических реакций с участием иода, либо о поступлении влаги извне. В первые моменты после приготовления электролита иод всегда расходуется на реакцию с влагой, десорбируемой со стенок ячейки и поступающей из свободного пространства ячейки. Непосредственно к выполнению анализа приступают лишь после прекращения изменения концентрации иода ( индикаторного тока), по крайней мере, в течение времени одного определения. [11]
 |
Зависимость силы индикаторного тока от концентрации иода при различных значениях индикаторного напряжения ( указано на кривых. [12] |
Что же касается прямого способа титрования реактивом Фишера до избытка иода, то выбор значения поляризующего напряжения диктуется значением потенциала катода, обеспечивающим пропорциональность между силой индикаторного тока и концентрацией иода в растворе в широком интервале. Как видно из рис. 1.7, минимальное напряжение, отвечающее этому условию в растворе реактива Фишера, составляет около 100 мВ [ 93, с. При меньших напряжениях ток с ростом концентрации иода быстро насыщается, причем чем меньше на-лряжение, тем при более низких концентрациях наступает насыщение. [13]
Страницы: 1