Cтраница 3
Следует обратить внимание на то, что сколько бы ни прибавлять хлорида калия, полностью обесцветить раствор роданида железа не удастся; это значит, что все же в растворе будет находиться некоторое его количество, так как оно образуется за счет прямой реакции. Как только пойдет образование хлорида железа и роданида калия, они тотчас же вступят друг с другом в реакцию и вновь дадут некоторое количество роданида железа. [31]
В двух смежных углублениях на капельной пластинке помещают: в одном каплю испытуемого раствора, в другом - для сравнения - каплю дестиллированной воды и в каждое углубление прибавляют по капле раствора роданида железа и затем одновременно по капле раствора тиосульфата натрия ( капля одинаковой величины), после чего перемешивают стеклянной палочкой. Сравнивают скорость обесцвечивания в обоих растворах. Раствор, содержащий медь, обесцвечивается почти моментально; раствор, не содержащий ее, теряет свою окраску в течение 1 5 - 2 мин. [32]
Следует также отметить, что дополнительное введение раствора NH4SCN оказывает аналогичное действие и в тех случаях, когда продолжительность реакции восстановления ( контрольный опыт) понижена, что имеет место при работе с раствором роданида железа, сохранявшимся предварительно в течение 8 - 10 дней. [33]
Прибор для разложения перекиси водорода. [34] |
Одинаково ли быстро протекает процесс. Раствор роданида железа, оставшийся после опыта 3, разбавить двойным объемом воды и разлить поровну в три пробирки. Отмерить цилиндром 5 мл раствора тиосульфата натрия, влить в первую пробирку, включив в момент вливания секундомер. [35]
В последнее время для фотометрического определения железа широко применяется роданид аммония NtuCNS, но этот метод имеет ряд недостатков. Оптические плотности растворов роданида железа зависят от условий проведения реакции ( температура, кислотность, избыток реагента), растворы до некоторой степени обесцвечиваются, и поглощение их не вполне соответствует закону Ламберта-Бера. Отклонения от этого закона не очень серьезны, и роданид аммония применяют еще во многих лабораториях. [36]
Цианистоводородная кислота и ее соли образуют в щелочной среде с тетратионатом натрия при температуре 50 - 55 С роданид натрия, который при взаимодействии с хлоридом железа дает роданид железа красного цвета. При большом разбавлении раствор роданида железа имеет желто - красную окраску. [37]
Это позволяет определять хлориды. В качестве индикатора применяют раствор роданида железа, который обесцвечивается по окончании осаждения хлоридов. [38]
В результате жидкость разделяется на два слоя. Нижний слой сливают, после чего выливают из воронки раствор роданида железа и продолжают извлечение железа из раствора II, добавив к нему еще 1 см3 изоамилового спирта. [39]
При выполнении анализа в зависимости от содержания меди в анализируемых образцах может появиться потребность в удлинении времени реакции восстановления Fes тиосульфатом. В этом случае следует воспользоваться влиянием избытка ро-дан-иона в растворе роданида железа. Однако продолжительность данной реакции легко увеличить до 14 - 16 мин. [40]
Они, связывая определяемый катион X в хлоридный, сульфатный и тому подобные комплексы, делают, таким образом, реакцию образования окрашенного комплекса XR неполной и ослабляют окраску. Хорошо известно, что присутствие ионов хлора заметно ослабляет окраску растворов роданида железа. Это связано с тем, что ионы хлора образуют с трехвалентным железом бесцветный комплекс, который только в 40 раз менее прочен, чем роданидный комплекс. [41]
Если определяемый ион М образует с реагентом R относительно менее прочное соединение, чем с посторонним ионом, то определение иона М с помощью этого реагента становится практически невозможным. Например, при определении Fe ( III) при рН аи 3 присутствие небольших количеств фторид-ионов вызывает заметное обесцвечивание раствора роданида железа ( pFesc № - 5 2 X х Ю2), так как ионы Ре ( III) связываются в более прочный фто-ридный комплекс ( [ ЗреР2 1 6.10 s) и ни при каких значениях рН раствора влияние фторид-ионов устранить не удается. [42]
Если определяемый ион М образует с реагентом R относительно менее прочное соединение, чем с посторонним ионом, то определение иона М с помощью этого реагента становится практически невозможным. Например, при определении Fe ( III) при рН я 3 присутствие небольших количеств фтор-ионов вызывает заметное обесцвечивание раствора роданида железа ( Рре8сыг 5 2 - 102), так как ионы Fe ( III) связываются в более прочный фторидный комплекс ( p FeF 1 6 - Ю5) и ни при каких значениях рН раствора влияние фтор-ионов устранить не удается. [43]
Так, степень связывания Fe3 в роданидный комплекс заметно уменьшается в присутствии С1 -, а при наличии фосфорной кислоты происходит полное обесцвечивание раствора роданида железа. Между тем большое количество С1 - совершенно не влияет на определение железа в виде более прочного салицилатного комплекса; очень мало сказывается также присутствие фосфорной кислоты и фосфатов. Поэтому реактивы для фотометрирования необходимо выбирать таким образом, чтобы окрашенное соединение определяемого иона было достаточно устойчивым ( К sg 1 - 10 8) и значительно более прочным, чем возможные соединения этого иона с другими компонентами, присутствующими в растворе. [44]
Чем прочнее поглощающий свет комплекс, тем меньше влияют на определение многие присутствующие в растворе посторонние ионы. Например, степень связывания железа в роданидный комплекс заметно уменьшается в присутствии ионов хлора, а при наличии фосфат-ионов происходит - практически полное обесцвечивание раствора роданида железа. Между тем на определение железа в виде значительно более прочного салицилатного комплекса присутствие даже большого количества хлоридов не оказывает влияния. [45]