Cтраница 2
Оказалось, что влияние серной кислоты существенно меняется в зависимости от того, прибавляют ли ее к раствору родий или же выпаривают раствор родия с серной кислотой до ее паров. Нельзя забывать о том, что влияние примесей, просто прибавленных к раствору, может быть иным, чем влияние примесей, подвергшихся всем операциям в ходе анализа. Метод с использованием бромида олова ( II) применим к растворам, выпаренным с серной кислотой до ее паров. Эти растворы разбавляют водой, добавляют концентрированную бромистоводо-родную кислоту и кипятят 5 мин. [16]
К 200 мл раствора родия ( в виде хлорида), содержащего 2 - 25 мг металла, добавляют 3 мл соляной кислоты, 10 мл свежеприготовленного и отфильтрованного 1 4 % - ного ( вес / объем) раствора тиобарбитуровой кислоты в 95 % - ном этаноле и нагревают до кипения. Цвет раствора родия изменяется от розового до темного красно-коричневого. Из него после 2 - 3 мин кипячения выпадает мелкий красно-коричневый осадок. Для полной коагуляции осадка достаточно кипятить 2 часа. Если замечается подбрасывание, то прибавляют несколько см2 беззольных бумажных таблеток. Отстоявшуюся жидкость фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 42 диаметром 7 см. Осадок в стакане промывают водой, дают отстояться и отстоявшуюся жидкость снова фильтруют. Затем сильной струей воды переносят осадок на фильтр, вытирают стенки стакана небольшим кусочком беззольной бумаги с помощью стеклянной палочки. Восстанавливают в водороде, затем азоте и взвешивают в виде металла. [17]
При малых концентрациях хлорида калия на всех волнах родия, за исключением первой, появляются максимумы. В растворах родия в соляной кислоте образуются только первые две волны при тех же потенциалах, что и в хлориде калия. [18]
Этот реагент осаждает оба металла - родий и иридий. Для выполнения методики следует выпарить досуха раствор родия ( III), содержащий 10 мг металла, в присутствии 1 г или менее хлорида натрия. [19]
Реакция считается законченной, когда водный слой обесцвечивается. Титр раствора пиперидиндитиокарбамината натрия устанавливается предварительно по растворам родия с известным содержанием металла. Реактив прибавляют небольшими порциями, каждый раз энергично встряхивая пробирку для того, чтобы растворить появляющуюся желтую муть и полностью перевести ее в слой дихлорэтана. Способ этот пригоден только в отсутствие других платиновых металлов. [20]
Как видно из табл. 1 и 2 растворение родия в условиях проводимых опытов по сравнению с результатами работы [6] происходит значительно быстрее. За первые 3 часа растворения скорость перехода в раствор родия металлического составляет 4 10 - 2 г / час. [21]
IV) при взаимодействии с реагентом восстанавливается. Родий ( III) экстрагируют хлороформом из 0 1 - 3 М НС1 после нагревания раствора родия с реагентом ( 100 С, 10 мин. [22]
Из диаграммы следует, во-первых, что родий и золото не образуют каких-либо химических соединений. Во-вторых, в системе имеется наличие двух фаз твердых растворов: а-фаза - раствор родия в золоте, содержащий при 1100 С - - 5 вес. [23]
Гидролитический метод, которым пользуются в настоящее время, возник на основе большого числа различных методик. Имеются сведения, что в щелочной среде в отсутствие окислителей образуется соединение родия ( III), даже если вначале в растворе был четырехвалентный родий. С аналитической точки зрения лучшими физическими свойствами обладает зеленая гидратированная двуокись родия, и поэтому все приемлемые гидролитические методы включают применение окислителей при нейтрализации растворов родия. Бромат натрия признан хорошим окислителем, но приемы его прибавления и нейтрализации отчасти спорны. [24]
К раствору родия ( Ш) добавляют 15 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают и нагревают до появления густых паров серной кислоты. Желтый раствор охлаждают и разбавляют водой до 125 мл. Добавляют 1 г висму-тата натрия и выдерживают смесь несколько часов. Белый цвет осадка указывает на то, что прибавленное количество висмутата натрия недостаточно. Затем добавляют 2 - 3 капли индикатора ( 0 04 % - ного водного раствора фенилантраниловой кислоты) и оставляют на несколько минут. Заканчивают титрование стандартным раствором соли Мора до перехода вишнево-красной окраски в желто-зеленую. Последнее титрование следует проводить медленно. Титр раствора соли Мора устанавливают по раствору родия известной концентрации. [25]