Раствор - сернокислая ртуть
Cтраница 2
К раствору 1 5 г малоновой кислоты в 8 мл воды приливают 40 мл раствора сернокислой ртути ( содержащего 3 г-атом ртути на 1 моль малоновой кислоты), слегка нагревают; выделяется белый мелкокристаллический осадок, который отсасывают, промывают водой и спиртом. [16]
Полученные данные свидетельствуют о том, что простой специфический и быстрый способ определения фосфористого водорода, основанный на применении раствора сернокислой ртути, дает результаты, хорошо совпадающие с данными фотоколориметрического способа. [17]
Возможности метода вычитания пиков иллюстрируются следующими примерами: 1) удаление олефинов, спиртов, иодалканов в реакторе с раствором сернокислой ртути в серной кислоте; 2) удаление спиртов в реакторе с борной кислотой. [18]
К другой порции фильтрата ( около 2 мл) добавляют 8 - 10 капель концентрированной серной кислоты и 5 - 6 мл раствора сернокислой ртути в серной кислоте, перемешивают содержимое и оставляют стоять на 10 - 15 минут. [19]
Процесс получения ацетальдегида, предложенный, как уже было сказано, М. Г. Кучеровым, состоит в присоединении воды к ацетилену в присутствии катализатора - раствора сернокислой ртути HgSO4 в серной кислоте. [20]
Затем его два раза встряхивают со ртутью ( в обшей сложности 6 ч) и, наконец, промывают 0 25 % - ным раствором сернокислой ртути. После промывания сушат хлористым кальцием и перегоняют на водяной бане. [21]
Отобранные в поглотители Рихтера пробы воздуха переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 1 мл 18N H2SO4, затем после перемешивания - по 0 5 мл раствора сернокислой ртути. [22]
Анализируемый раствор подготовляют таким же путем, как описано в А ( е) для осаждения платины и палладия щавелевой кислотой с той лишь разницей, что для перевода в сульфаты берут 15 мл серной кислоты и только 3 мл раствора сернокислой ртути. Раствор разбавляют равным объемом горячей воды и небольшой черный осадок собирают на неплотный ( 7 см) фильтр, который промывают теплой 10 % - ной ( по объему) серной кислотой до полного удаления титана; затем кислоту отмывают горячей водой. Осадок смывают обратно в стакан и растворяют в бромсодержащей соляной кислоте; в полученном растворе производят разделение платины, палладия и родия. [23]
Построение градуировочной кривой: составляют шкалу с содержанием от 5 до 30 мкг а - метилстирола в 3 мл метанола. Во все пробирки шкалы добавляют по 1 мл 18N H2SO4, затем после перемешивания - по 0 5 мл раствора сернокислой ртути. Пробирки помещают в водяную баню и выдерживают в течение 5 мин при 60 С, а затем еще 25 мин при комнатной температуре, после чего измеряют интенсивность помутнения. [24]
Технический сероуглерод встряхивают с тремя порциями 0 5 % - ного раствора перманганата калия в течение 3 часов. Затем его два раза встряхивают со ртутью ( в общей сложности 6 часов) и, наконец, промывают 0 25 % - ным раствором сернокислой ртути. После промывания сушат хлористым кальцием и перегоняют на водяной бане. [25]
В пробирку ( колбочку) с карбидом медленно по каплям добавляют из капельной воронки воду. Создается ток газообразного ацетилена, интенсивность выделения которого должна быть такой, чтобы можно было считать пузырьки газа, проходящего через реактор. Образовавшийся ацетилен, проходя в реакционной пробирке через раствор сернокислой ртути ( катализатор), присоединяет воду с образованием уксусного альдегида. Через 8 - 10 мин прекращают пропускание ацетилена и разбирают прибор. Жидкость в приемнике имеет характерный запах уксусного альдегида. [26]
 |
Получение гида. [27] |
В пробирку ( колбочку) с карбидом медленно, по каплям, добавляют из капельной воронки воду. Создается ток газообразного ацетилена, интенсивность выделения которого должна быть такой, чтобы можно было считать пузырьки газа, проходящего через реактор. Образовавшийся ацетилен, проходя в реакционной пробирке через раствор сернокислой ртути ( катализатор), присоединяет воду с образованием уксусного альдегида. Через 8 - 10 мин прекращают пропускание ацетилена и разбирают прибор. Жидкость в приемнике имеет характерный запах уксусного альдегида. [28]
В пробирку ( колбочку) с карбидом медленно, по каплям, добавляют из капельной воронки воду. Создается ток газообразного ацетилена, интенсивность выделения которого должна быть такой, чтобы можно было считать пузырьки газа, проходящего через реактор. Образовавшийся ацетилен, проходя в реакционной пробирке через раствор сернокислой ртути ( катализатор), присоединяет воду с образованием уксусного альдегида. Через 8 - 10 мин прекращают пропускание ацетилена и разбирают прибор. Жидкость в приемнике имеет характерный запах уксусного альдегида. [29]
Солянокислый раствор выпаривают почти досуха, добавляют 10мл НМО3 и 10 мл Н25Ол; переводят раствор в широкогорлую коническую колбу емкостью 250 мл и осторожно кипятят до прекращения выделения окислов азота, что указывает на полное превращение хлоридов в нитраты. Хлористый палладий и платинохлористоводородная кислота не изменяются при такой обработке: если раствор выпаривать до паров серного ангидрида, то выделяется нерастворимый коричневый осадок хлорпроизводных палладия и платины. Это явление можно устранить добавлением 5 мл 10 % - ного раствора сернокислой ртути сразу после прекращения выделения бурых паров; при этом платина и палладий переходят в сульфаты с образованием почти недиссоциированного хлорида ртути, который отгоняют нагреванием колбы на открытом огне до обильных паров серной кислоты и удаления из колбы следов белой пленки хлорида ртути. К фильтрату добавляют 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты, переносят на плитку и медленно выпаривают воду; как только выделение газа укажет на начавшееся разложение щавелевой кислоты, стакан закрывают и доводят реакцию до прекращения выделения газа и коагуляции черного осадка Hg, Pd и Pt. Часть палладия может вновь раствориться, если продолжать нагревание после появления слабых паров серной кислоты. После охлаждения разбавляют водой и кипятят для растворения сульфатов неблагородных металлов, затем отфильтровывают черный хлопьевидный осадок платины и палладия, промывают горячей водой. Вследствие соосаждения выделенные платина и палладий могут содержать следы родия и иридия; для их отделения осадок смывают в коническую колбу, растворяют в царской водке, выпаривают с азотной и серной кислотами в присутствии сульфата ртути и обрабатывают щавелевой кислотой. Осадок платины и палладия после второго выделения прокаливают и растворяют в царской водке для отделения палладия. [30]
Страницы: 1 2