Раствор - рутений
Cтраница 2
Для больших количеств рутения гидролитический метод дает хорошие результаты, причем осадок образуется быстро, легко фильтруется и промы-пается. В присутствии азотной кислоты осаждение неполное, и если раствор рутения был предварительно обработан нитратом или нитритом, то их нужно удалить полностью. Это достигается повторным выпариванием с соляной кислотой. [16]
 |
Адсорбция стеклом и коллоидные свойства Ru8 в солянокислых растворах при концентрации Ru Ю-4 М. [17] |
Для исключения ошибок, связанных с адсорбцией рутения на ультрафильтрах, через; них предварительно пропускались исследуемые растворы рутения. [18]
Подобно щелочным растворам других платиновых металлов, растворы рутения восстанавливаются органическими веществами, содержащими мельчайшие частицы твердой фазы. Метод эффективен для анализа большого числа образцов при допустимой относительной ошибке в несколько процентов. Остальные платиновые металлы не мешают определению рутения при условии, что концентрации каждого из них составляют менее одной пятой концентрации рутения. Однако такое условие редко выполняется. [19]
Высота волны зависит от концентрации водородных ионов. В более концентрированных растворах рутения возникают дополнительные волны и линейная зависимость волны ют концентрации нарушается. В более разбавленных, чем Ю-10 М, растворах рутения каталитический эффект не наблюдается. [20]
Раствор с высокой концентрацией нитрат-иона пропускают через хроматогра-фическую колонку с 5 л анионита деацидит FF в ОН - - форме. Колонку промывают водой и десорбируют технеций HNOs. Технеций затем очищают от примесей рутения окислением последнего до RuO4 и сорбцией оставшегося в растворе рутения на катионите. Затем технеций осаждают в виде сульфидов ( см. стр. [21]
В зависимости от активности на анализ берется от 200 до 1000 мл воды. К замеренному количеству исследуемой воды, подкисленной до слабокислой реакции, добавляют 0 6 мл раствора стабильного рутения, 2 мл 1 % - ного раствора азотнокислого никеля и нагревают раствор почти до кипения. [22]
В этом случае, если возможно, отгонку лучше осуществлять из сернокислого раствора. Отгонка осмия из сернокислого раствора бромоосмата, в отличие от хлороосмата, идет очень медленно и большая часть осмия выделяется из раствора в виде черного осадка. Добавление к сернокислому раствору небольшого количества азотной кислоты ускоряет отгонку осмия. Однако при наличии в растворе рутения добавлять азотную кислоту не рекомендуется, так как в этих условиях медленно образуется четырехокись рутения, В кипящем сернокислом растворе, не содержащем азотной кислоты, четырехокись рутения не образуется и осмий полностью отделяется от рутения, так же как и от других платиновых металлов. Осмий количественно отделяется от рутения также и при дистилляции азотнокислого раствора ( содержащего немного серной кислоты или вовсе ее не содержащего), если концентрация азотной кислоты в растворе не превышает 40 % по объему. [23]
В кислых растворах в присутствии 1Q - 7 - 10 - 10 М рутения перенапряжение водорода на ртути уменьшается и возникает каталитическая волна восстановления водорода с Et / t - 1 0 в. Высота волны зависит от концентрации водородных ионов. В более концентрированных растворах рутения возникают дополнительные волны и линейная зависимость волны от концентрации нарушается. В более разбавленных, чем Ю-10 М, растворах рутения каталитический эффект не наблюдается. [24]
Для отделения рутения принят метод дистилляции летучего рутениевого ангидрида. Чтобы произвести перевод рутения в Ru04 поступают следующим образом. Из фильтрата, содержащего рутений и железо, вновь осаждается гидроокись железа, с которой захватывается рутений. Осадок растворяется в концентрированной серной кислоте, и рутений окисляется перманганатом. Полученный рутениевый ангидрид перегоняется в разбавленную соляную кислоту, содержащую достаточное количество перекиси водорода. Раствор хлористого рутения Ки106С1з обрабатывается затем соляной кислотой в присутствии дымящей азотной кислоты для получения хлористого нитрозила рутения. Последнее соединение используется для приготовления источников металлического Ru106 в виде тонкого гальванического покрытия, наносимого на медные пластины. [25]
Для отделения осмия от остальных металлов платиновой группы во всех случаях применяется отгонка его в виде четырехокиси из раствора, содержащего азотную кислоту. В этих же условиях осмий удаляется, когда он находится в виде бромоосмата, но при содержании его в растворе в виде хлороосмата для полного его удаления может потребоваться более продолжительное кипячение ( до 8 час. В этом случае, если возможно, отгонку лучше осуществлять из сернокислого раствора. Отгонка осмия из сернокислого раствора бромоосмата, в отличие от хлороосмата, идет очень медленно и большая часть осмия выделяется из раствора в виде черного осадка. Добавление к сернокислому раствору небольшого количества азотной кислоты ускоряет отгонку осмия. Однако при наличии в растворе рутения добавлять азотную кислоту не рекомендуется, так как в этих условиях медленно образуется четырех-окись рутения. В кипящем сернокислом растворе, не содержащем азотной кислоты, четырехокись рутения не образуется и осмий полностью отделяется от рутения, так же как и от других платиновых металлов. [26]
Страницы: 1 2