Cтраница 2
Определение в сусле и бражке содержания редуцирующих веществ, кислотности титруемой и активной, содержания ионов SO4 и кальция производится так же, как в нейтрализате, причем для определения содержания редуцирующих веществ в сусле и бражке сульфитно-спиртового производства применяется предварительное горячее осаждение коллоидов раствором основного уксуснокислого свинца. [16]
Если к водному раствору ( 0 1: 10) прибавить несколько капель разбавленной серной кислоты и нагреть до кипения и затем 1 мл этого раствора кипятить с 10 мл фелинговой жидкости, то выделяется закись меди. Водный раствор ( 1: 50) осаждается раствором основного уксуснокислого свинца и раствором таннина. При растворении 0 05 г адонидина в 5 мл серной кислоты, содержащей следы хлорного железа, смесь окрашивается сначала в зеленый, затем в синий и наконец в бурый цвет. [17]
Раствор Фелинга кониферином не восстанавливается ни при нагревании, ни на холоду; но если раствор кониферина после прибавления 1 капли соляной кислоты нагреть, то полученная таким образом жидкость восстанавливает при кипячении раствор Фелинга. Водный раствор кониферина ( 0 5: 100) не осаждается ни раствором нейтрального, ни раствором основного уксуснокислого свинца. Если 1 г кониферина высушить при 100 до постоянного веса, то потеря в весе не должна превышать 0 0952 г. При сжигании 1 г кониферина не должно быть больше, чем 0 002 г остатка. [18]
Если барда получена из сульфитного щелока, то предварительно, при помощи раствора основного уксуснокислого свинца, осаждают редуцирующие несахаристые вещества. Для этой цели 20 мл барды помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 25 - 30 мл дистиллированной воды и по каплям, при помешивании, приливают 8 мл раствора основного уксуснокислого свинца, содержимое колбы доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр на воронке таких размеров, чтобы поместить на фильтре осадок из всего содержимого колбы. [19]
Через 5 минут после первого кипячения жидкость нейтрализуют 5 / 0-ным раствором соды. Смесь каждый раз вываривают в течение1 часа и каждый раз жидкость фильтруют еще горячей, а остаток хорошо отжимают. Все фильтраты соединяют вместе и прибавляют к ним небольшими порциями раствор основного уксуснокислого свинца:) до тех пор, пока новое прибавление последнего больше уже не даст осадка. [20]
В стакан вместимостью 300 - 500 мл наливают 50 мл сульфитного щелока ( или нейтрализованного гидролизата) и 200 мл дистиллированной воды. Жидкость в стакане нагревают до 90 - 95 С ( до появления первых пузырьков) и по каплям прибавляют к ней предварительно установленное количество раствора основного уксуснокислого свинца до полного удаления осаждающихся веществ. Количество раствора основного уксуснокислого свинца, необходимое для полного осаждения редуцирующих несахаров, составляет на 10 мл гидролизата 0 5 - 1 0 мл, а для сульфитных щелоков оно колеблется в больших пределах, поэтому его надо устанавливать для каждой анализируемой пробы. [21]
При нагревании 0 1 г амигдалина с 5 мл раствора Фелинга не должно наблюдаться явлений восстановления. Раствор нитрата серебра и аммиачный раствор серебра при нагревании не восстанавливаются амигдалином. Водный раствор амигдалина ( 1: 50) не должен давать осадка ни с растворами пикриновой кислоты и иода в йодистом калии, ни с растворами нейтрального и основного уксуснокислого свинца, В 5 мл азотной кислоты ( плотн. При сжигании 1 г амигдалина не должно быть больше 0 003 г остатка. [22]
В стакан вместимостью 300 - 500 мл наливают 50 мл сульфитного щелока ( или нейтрализованного гидролизата) и 200 мл дистиллированной воды. Жидкость в стакане нагревают до 90 - 95 С ( до появления первых пузырьков) и по каплям прибавляют к ней предварительно установленное количество раствора основного уксуснокислого свинца до полного удаления осаждающихся веществ. Количество раствора основного уксуснокислого свинца, необходимое для полного осаждения редуцирующих несахаров, составляет на 10 мл гидролизата 0 5 - 1 0 мл, а для сульфитных щелоков оно колеблется в больших пределах, поэтому его надо устанавливать для каждой анализируемой пробы. [23]
В стакан вместимостью 150 - 200 мл вливают 10 мл нейтрализата и 50 мл дистиллированной воды. После охлаждения до комнатной температуры содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр. На часовое стекло наливают 1 мл фильтрата I и добавляют 1 каплю раствора основного уксуснокислого свинца. Раствор должен оставаться прозрачным, в противном случае надо повторить анализ, прибавив для осаждения 1 5 мл раствора основного уксуснокислого свинца. В мерную колбу вместимостью 100 мл вливают 50 мл фильтрата I и 5 мл раствора ок-салата натрия. Объем раствора доводят до метки, прибавляя дистиллированную воду. Выпавший осадок оксалата свинца отфильтровывают и в фильтрате II проверяют полноту удаления свинца. На часовое стекло наливают 1 мл фильтрата II и 3 - 5 капель раствора оксалата натрия. Раствор должен оставаться прозрачным. [24]
В стакан вместимостью 150 - 200 мл помещают 10 мл нейтрализованного сульфитного щелока, добавляют 50 мл дистиллированной воды, раствор перемешивают и из бюретки по каплям прибавляют раствор основного уксуснокислого свинца до прекращения образования осадка. Последнюю каплю добавляют по стенке стакана. Если достигнута полнота осаждения, то на стенке стакана не появится белый налет осадка. Для проверки полноты осаждения нескольких капель осажденного щелока отфильтровывают на часовое стекло и к фильтрату добавляют одну каплю раствора основного уксуснокислого свинца. Если раствор мутнеет сразу, то полнота осаждения не достигнута, осаждение повторяют, добавляя к 10 мл сульфитного щелока большее на 0 5 мл количество раствора основного уксуснокислого свинца. Если отфильтрованный раствор сульфитного щелока остается прозрачным при добавлении к нему раствора основного уксуснокислого свинца, то осаждение повторяют, добавляя к 10 мл сульфитного щелока на 0 5 мл меньше раствора основного уксуснокислого свинца. Таким образом устанавливают с точностью 0 3 мл объем раствора основного уксуснокислого свинца, который нужно добавить к 10 мл сульфитного щелока, чтобы полностью осадить редуцирующие несахара. [25]
Свободный фурфурол не определяют потому, что его содержание в щелоке очень мало. Однако на некоторых сульфитно-спиртовых заводах фурфурол в щелоке содержится в довольно значительном количестве, так как перед нейтрализацией щелок не продувается воздухом, а иногда и по другим причинам. В таких случаях необходимо определять содержание фурфурола в щелоке и вводить в результат анализа соответствующую поправку, аналогичную поправке на фурфурол при определении сбраживаемого сахара в древесном нейтрализате. Надо лишь иметь в виду, что, кроме фурфурола, в щелоке всегда содержится сернистая кислота, и поэтому отгонку фурфурола из щелока необходимо вести, обработав щелок раствором основного уксуснокислого свинца. [26]
Последние капли раствора спускают по стенке стакана. По достижении полноты осаждения стенка стакана не белеет от образующегося осадка. Обработанный таким способом щелок отфильтровывают и к фильтрату прибавляют несколько капель уксуснокислого свинца. Если раствор при этом остается прозрачным, то опыт повторяют с добавлением меньшего на 0 5 мл количества раствора уксуснокислого свинца; если же фильтрат мутнеет, то опыт повторяют с большим на 0 5 мл количеством раствора основного уксуснокислого свинца и таким путем экспериментально устанавливают количество основного раствора уксуснокислого свинца, необходимого для полноты осаждения. [27]
В стакан вместимостью 150 - 200 мл вливают 10 мл нейтрализата и 50 мл дистиллированной воды. После охлаждения до комнатной температуры содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр. На часовое стекло наливают 1 мл фильтрата I и добавляют 1 каплю раствора основного уксуснокислого свинца. Раствор должен оставаться прозрачным, в противном случае надо повторить анализ, прибавив для осаждения 1 5 мл раствора основного уксуснокислого свинца. В мерную колбу вместимостью 100 мл вливают 50 мл фильтрата I и 5 мл раствора ок-салата натрия. Объем раствора доводят до метки, прибавляя дистиллированную воду. Выпавший осадок оксалата свинца отфильтровывают и в фильтрате II проверяют полноту удаления свинца. На часовое стекло наливают 1 мл фильтрата II и 3 - 5 капель раствора оксалата натрия. Раствор должен оставаться прозрачным. [28]
В стакан вместимостью 150 - 200 мл помещают 10 мл нейтрализованного сульфитного щелока, добавляют 50 мл дистиллированной воды, раствор перемешивают и из бюретки по каплям прибавляют раствор основного уксуснокислого свинца до прекращения образования осадка. Последнюю каплю добавляют по стенке стакана. Если достигнута полнота осаждения, то на стенке стакана не появится белый налет осадка. Для проверки полноты осаждения нескольких капель осажденного щелока отфильтровывают на часовое стекло и к фильтрату добавляют одну каплю раствора основного уксуснокислого свинца. Если раствор мутнеет сразу, то полнота осаждения не достигнута, осаждение повторяют, добавляя к 10 мл сульфитного щелока большее на 0 5 мл количество раствора основного уксуснокислого свинца. Если отфильтрованный раствор сульфитного щелока остается прозрачным при добавлении к нему раствора основного уксуснокислого свинца, то осаждение повторяют, добавляя к 10 мл сульфитного щелока на 0 5 мл меньше раствора основного уксуснокислого свинца. Таким образом устанавливают с точностью 0 3 мл объем раствора основного уксуснокислого свинца, который нужно добавить к 10 мл сульфитного щелока, чтобы полностью осадить редуцирующие несахара. [29]
В стакан вместимостью 150 - 200 мл помещают 10 мл нейтрализованного сульфитного щелока, добавляют 50 мл дистиллированной воды, раствор перемешивают и из бюретки по каплям прибавляют раствор основного уксуснокислого свинца до прекращения образования осадка. Последнюю каплю добавляют по стенке стакана. Если достигнута полнота осаждения, то на стенке стакана не появится белый налет осадка. Для проверки полноты осаждения нескольких капель осажденного щелока отфильтровывают на часовое стекло и к фильтрату добавляют одну каплю раствора основного уксуснокислого свинца. Если раствор мутнеет сразу, то полнота осаждения не достигнута, осаждение повторяют, добавляя к 10 мл сульфитного щелока большее на 0 5 мл количество раствора основного уксуснокислого свинца. Если отфильтрованный раствор сульфитного щелока остается прозрачным при добавлении к нему раствора основного уксуснокислого свинца, то осаждение повторяют, добавляя к 10 мл сульфитного щелока на 0 5 мл меньше раствора основного уксуснокислого свинца. Таким образом устанавливают с точностью 0 3 мл объем раствора основного уксуснокислого свинца, который нужно добавить к 10 мл сульфитного щелока, чтобы полностью осадить редуцирующие несахара. [30]