Cтраница 2
Если проба содержит медь, то полученный осадок элементарного селена следует переосадить. Для этого к раствору селена, полученному после отфильтровывания фильтробумажной массы, прибавляют 40 мл соляной кислоты плотностью 1 19 г / см3 и затем воды до 100 мл, 1 г гидроксиламина или солянокислого гидразина, кипятят 2 - 3 мин и продолжают, как описано выше. [16]
С другой стороны, летучесть селена из солянокислых растворов обычно преувеличивают. Солянокислые ( 2: 1) растворы селена можно безопасно кипятить в колбах, покрытых фарфоровыми тиглями, играющими роль обратных холодильников, но не следует выпаривать досуха даже азотнокислые растворы селена. [17]
Мутман, занимавшийся исследованием аллотропических изменений селена, указывает ( 1889) на особое видоизменение, являющееся как бы переходным между кристаллическим и аморфным селеном. Оно получается вместе с кристаллическим селеном при медленном выпаривании раствора селена в сероуглероде и отличается от кристаллического видоизменения формою своих кристаллов и при нагревании в него переходит. [18]
Растворяют 50 мг селена при умеренном нагревании на водяной бане в 10 мл соляной кислоты с добавлением 5 - 6 капель азотной кислоты. В 1 мл этого раствора содержится 1 мг селена. Раствор селена, содержащий 100 мкг селена в 1 мл ( раствор Б), готовят разбавлением раствора А в 100 раз. [19]
Готовят следующим образом: 50 мг селена растворяют при умеренном нагревании на водяной бане в 10 мл соляной кислоты с добавлением 5 - 7 капель азотной кислоты. В 1 мл этого раствора содержится 1 мл селена. Раствор селена, содержащий ЮОмкг селена в 1 мл ( раствор Б), готовят разбавлением раствора А в 100 раз. [20]
Значительно лучше экстрагируют селен, бензол, толуол, мета-ксилол, хлорбензол, хлороформ и четыреххлористый углерод. На рисунке представлены спектральные характеристики растворов 10 мкг Se в 1 мл различных органических жидкостей. Растворы селена в хлороформе и четыреххлористом углероде в исследованной области спектра не имеют максимума и растворимость в них селена соответственно не превышает 30 и 10 мкг. [21]
Селей подобно сере существует в нескольких аллотропных формах. Стекловидная форма а-селек растворяется медленно, но полностью в сернистом углероде. Красный ( 3-селен получается путем, восстановления холодного раствора селенистой кислоты сернистой кислотой. Эта модификация несколько менее растворима в сернистом углероде. При действии металлической ртути иа раствор селена в сернистом углероде осаждается черный селенид ртути. При нагревании красного селена в течение некоторого времени в воде он переходит в черный f - селен, не растворимый в сернистом углер-оде. Это самая устойчивая модификация, - в которую переходят все остальные. [22]