Cтраница 1
Растворы соединения шестивалентного молибдена с пирока-техин-3 5-дисульфокислотой подчиняются закону Бера [1299, 1539, 1559] в пределах 0 2 - 10 мкг / мл Мо при 390 ммк. [1]
Растворы соединения шестивалентного молибдена с пирока-техин-3 5-дисульфокислотой подчиняются закону Бера [1299, 1539, 1559] в пределах 0 2 - 10 мкг / мл Мо при 390 ммк. [2]
Кривая поглощения раствора соединения шестивалентного молибдена с 2 3-димеркаптопропионовой кислотой при рН 4 8 через 20 мин. Раствор 2 3-димеркаптопропионовой кислоты практически не поглощает света при 360 и 330 ммк. [3]
Максимум абсорбции света растворами соединения шестивалентного молибдена с салицилгидроксамовой кислотой находится при длине волны менее 400 ммкг. Реактив при этом практически не поглощает. При содержании не более 0 1 мг Мо достаточно 20 - 25 мл 0 5 % - ного водного раствора салицилгидроксамовой кислоты при конечном объеме 50 мл. Оптическая плотность растворов остается постоянной 24 часа; она уменьшается с повышением температуры. Определению молибдена мешают уран, ванадий и другие элементы. Не мешают хлориды, нитраты, сульфаты, фосфаты, фториды, ацетаты, оксалаты, цитраты и тартраты. [4]
Максимум абсорбции света растворами соединения шестивалентного молибдена с салицилгидроксамовой кислотой находится при длине волны менее 400 ммк. Реактив при этом практически не поглощает. При содержании не более 0 1 мг Мо достаточно 20 - 25 мл 0 5 % - ного водного раствора салицилгидроксамовой кислоты при конечном объеме 50 мл. Оптическая плотность растворов остается постоянной 24 часа; она уменьшается с повышением температуры. Определению молибдена мешают уран, ванадий и другие элементы. Не мешают хлориды, нитраты, сульфаты, фосфаты, фториды, ацетаты, оксалаты, цитраты и тартраты. [5]
В бутылку помещают около 25 мл чистой ртути, вводят туда раствор соединения шестивалентного молибдена и прибавляют НС1 до концентрации 3 М, энергично встряхивают. Молибден количественно восстанавливается через 5 мин. По окончании восстановления раствор декантируют на фильтр, фильтрат собирают в стакан емкостью 600 мл. Ртуть и HgzCb в бутылке промывают пять раз порциями по 20 мл разбавленной ( 1: 5) НС1, каждый раз хорошо встряхивая, и раствор декантируют на фильтр. Заметные количества перекиси водорода не образуются в течение нескольких секунд при встряхивании разбавленного раствора соляной кислоты с ртутью. [6]
В бутылку помещают около 25 мл чистой ртути, вводят туда раствор соединения шестивалентного молибдена н прибавляют НС1 до концентрации 3 М, энергично встряхивают. Молибден количественно восстанавливается через 5 мин. По окончании восстановления раствор декантируют на фильтр, фильтрат собирают в стакан емкостью 600 мл. Ртуть и HgzCl2 в бутылке промывают пять раз порциями по 20 мл разбавленной ( 1: 5) НС1, каждый раз хорошо встряхивая, и раствор декантируют на фильтр. При таком способе работы вся ртуть к большая часть образовавшейся каломели остаются в бутылке; ртуть может быть многократно использована для восстановления. [7]
При относительно большом избытке реагента ( начиная с двухсоткратного) оптическая плотность растворов соединения шестивалентного молибдена при рН 3 - 4 не зависит от избытка реагента; она становится постоянной через 10 мин. [8]
Прибавляют 1 мл 0 1 М раствора хлор-ида одновалентной меди в концентрированной соляной кислоте к раствору соединения шестивалентного молибдена в 8 0 М соляной кислоте. Объем не должен превышать 3 0 мл. Добавляют 3 0 мл 3 0 М водного растчора роданида аммония. Роданидные соединения Пятивалентного молибдена экстрагируют двумя порциями ( по 10 мл) диэтилового эфира. Объединенные экстракты разбавляют эфиром точно до 25 мл. [9]
Прибавляют 1 мл 0 1 М раствора хлорида одновалентной меди в концентрированной соляной кислоте к раствору соединения шестивалентного молибдена в 8 0 М соляной кислоте. Объем не должен превышать 3 0 мл. Добавляют 3 0 мл 3 0 М водного раствора роданида аммония. Роданидные соединения пятивалентного молибдена экстрагируют двумя порциями ( по 10 мл) диэтилового эфира. Объединенные экстракты разбавляют эфиром точно до 25 мл. [10]