Cтраница 3
Много внимания уделяется фотоколориметрическим методам определения скандия, РЗЭ и тория. Для церия рекомендован метод [885], основанный на образовании розовой окраски при растворении в азотной кислоте осадка, полученного в присутствии аммиака при действия антранилата аммония на растворы солей церия. Окраска очень устойчива, что является большим достоинством метода. [31]
Сильно взбалтывают в течение 5 мин. К полученному раствору, который должен иметь коричневато-красную окраску, прибавляют 5 - 10 мл концентрированной серной кислоты, 1 - 2 капли раствора о-фенан-тролин-железа ( II) и титруют раствором соли церия ( IV) или раствором перманганата. К концу титрования реакция проходит медленно. [32]
Сильно взбалтывают в течение 5 мин. К полученному раствору, который должен иметь коричневато-красную окраску, прибавляют 5 - 10 мл концентрированной серной кислоты, 1 - 2 капли раствора о-фенантролин-железа ( II) и титруют раствором соли церия ( IV) или раствором перманганата. К концу титрования реакция проходит медленно. [33]
Благодаря низкой растворимости оксалат кальция используют для косвенного колориметрического определения этого элемента, особенно потому, что наличие небольших количеств магния практически не мешает определению. Оксалаты не образуют окрашенных соединений, но легко восстанавливают окрашенные вещества или вещества, дающие сильно окрашенные продукты. Растворы солей церия окрашены недостаточно интенсивно, чтобы использовать для данной цели определение их концентрации 21, но если к раствору соли церия ( 1У) добавить иодид, то можно получить сильно окрашенный раствор иона трииодида. Этот метод 22 применяют для микро - и ультрамикроопределения кальция. [34]
Это является наиболее удобным путем получения раствора соли четырехвалентного церия. Если же нагревание производить с большим1 количеством серной кислоты при температуре кипения последней, то происходит разложение и образование сульфата трехвалентного церия с выделением кислорода. Раствор соли четырехвалантного церия может быть также получен путем окисления азотнокислого раствора трехвалентного церия висмутатом натрия на холоду. [35]
Титрование возможно в сернокислых и солянокислых растворах. Титр растворов солей церия не изменяется при кипячении. [36]
Железо ( III) предварительно восстанавливают любым методом. Титруют раствором соли церия ( IV) до перехода окраски от красной к бледно-голубой. Фосфорная кислота мешает определению, так как фосфат церия ( IV) малорастворим. [37]
Железо ( III) предварительно восстанавливают любым - методом. Титруют раствором соли церия ( IV) до перехода окраски от красной к бледно-голубой. Фосфорная кислота мешает определению, так как фосфат церия ( IV) малорастворим. [38]
Железо ( III) предварительно восстанавливают любым методом. Титруют раствором соли церия ( IV) до перехода окраски от красной к бледно-голубой. Фосфорная кислота мешает определению, так как фосфат церия ( IV) малорастворим. [39]
Желтая окраска растворов солей окиси церия плохо заметна, особенно при применении разбавленных титрованных растворов. Поэтому для определения конца титрования пользуются индикаторами, например растворами индигокармина, метилкрасного ( стр. Пользуются и другими индикаторами, дающими интенсивную окраску от избыточной капли раствора соли церия; из таких индикаторов можно назвать дифениламин ( стр. При применении любого индикатора необходимо отдельным опытом определять объем раствора Ce ( SO4) 2, расходуемый только на окисление индикатора. [40]
Благодаря низкой растворимости оксалат кальция используют для косвенного колориметрического определения этого элемента, особенно потому, что наличие небольших количеств магния практически не мешает определению. Оксалаты не образуют окрашенных соединений, но легко восстанавливают окрашенные вещества или вещества, дающие сильно окрашенные продукты. Растворы солей церия окрашены недостаточно интенсивно, чтобы использовать для данной цели определение их концентрации 21, но если к раствору соли церия ( 1У) добавить иодид, то можно получить сильно окрашенный раствор иона трииодида. Этот метод 22 применяют для микро - и ультрамикроопределения кальция. [41]
Благодаря низкой растворимости оксалат кальция используют для колориметрического определения этого элемента особенно потому, что небольшие количества магния практически не мешают. Оксалаты не образуют окрашенных соединений, но легко восстанавливают окрашенные вещества или вещества, дающие сильно окрашенные продукты. Pat-творы солей церия ( IV) окрашены недостаточно интенсивно, чтобы пользоваться для данной цели определением их концентрации, но если к раствору соли церия ( IV) прибавить иодид, то можно получить более сильно окрашенный раствор иода. Этим методом пользовались для микро - и ультрамикроопределения кальция5; метод является в высшей степени непрямым. Он основан на трех последовательных реакциях: Ц между ионами Са2 и Сгб. [42]
В коническую колбу емкостью 250 мл помещают 25 мл анализируемого раствора, содержащего менее 2 мг мышьяка, и прибавляют 100 мл раствора гипофосфита и 35 мл концентрированной соляной кислоты. Нагревают раствор в течение 10 мин при 80 - 90 С ( не доводя до кипения, чтобы не потерять AsQ3) и когда выделение элементарного мышьяка будет таким образом закончено, слабо кипятят раствор 5 мин, чтобы частицы осажденного мышьяка стали более крупными и легче отделялись фильтрованием. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтрующий тигель или через асбест, помещают его в коническую колбу, прибавляют в избытке титрованный 0 005 М раствор соли церия ( IV), нагревают 2 - 3 мин при 40 - 50 С, приливают по 0 1 мл раствора катализатора на каждые 50 мл прибавленного раствора соли церия ( IV) и титруют 0 005 в. [43]