Cтраница 1
Раствор азотнокислого висмута приготовляют растворением металлического висмута в избытке азотной кислоты. Затем находят соотношение между концентрациями растворов комплексона III и азотнокислого висмута. Для этого из микробюретки в стакан для амперометрического титрования наливают 2 мл раствора комплексона III, разбавляют водой до 50 мл и титруют раствором азотнокислого висмута. [1]
Метод основан на обратном титровании трилона Б раствором азотнокислого висмута при рН 2 8 - 3 2 в присутствии йодистого калия в качестве индикатора. [2]
Висмутовое мыло приготовить очень трудно, так как из раствора азотнокислого висмута от прибавления воды осаждается основная азотнокислая соль висмута. Масса сначала вспучивается и приобретает желто-коричневый цвет, а потом становится темно-коричневой. Полученный висмутовый резинат растворяют при умеренном нагревании в 750 г розмаринового масла ( или в смеси розмаринового или другого эфирного масла с нитробензолом), после чего охлаждают, и прозрачный раствор темно-коричневого цвета применяют в деле. [3]
В [60] сообщается, что оксид висмута может быть получен добавкой избытка аммиака к раствору азотнокислого висмута. [4]
Чувствительным обнаружителем катионов является реактив Драгендорфа - 20 мл воды, 1 мл 40 % - ного раствора KJ и 4 мл раствора азотнокислого висмута, полученного при растворении 1 7 г В1 ( 1 Ю3) з в 100 мл 20 % уксусной кислоты. Реактив дает оранжевые пятна на светло-желтом фоне. [5]
Раствор азотнокислого висмута прибавляют при обыкновенной температуре; смесь все время надо сильно перемешивать и следить, чтобы реакция оставалась нейтральной, прибавляя время от времени раствор едкого натра. Выделившийся ксероформ промывают при помощи декантации дистиллированной водой до тех пор, пока промывные воды не перестанут давать реакцию с дифениламином на азотную кислоту. [6]
Эти растворы никогда не бывают совершенно одина -: овыми. Однако для физического состояния основных азотно -: ислого и галловокислого висмута, для получения которых при-отовляются главные количества растворов нейтральной азотно-сислой соли, очень существенно иметь одинаковые смеси азличных растворов азотнокислого висмута. [7]
Проба воды ( 10 - 25 мл в зависимости от предполагаемой концентрации свободного комплексона) отбирается пипеткой в коническую колбу емкостью 250 мл и разбавляется до 50 мл. Затем дбоавляются азотная кислота до значения рН2 - ь - 3 ( контроль по универсальной индикаторной бумаге), четыре-пять капель индикатора метилтимолового синего, и проба титруется 0 05 н раствором азотнокислого висмута до перехода желтой окраски в бурую. Этот метод имеет хорошую сходимость результатов с определениями комплексона при использовании индикаторов ПАН и ксиленолового оранжевого. Определению ком плексона не мешает присутствие в воде железа, меди и никеля. [8]
Вытяжку переносят в небольшую фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане досуха. В полученную смесь погружают конец стеклянного капилляра, обернутый кусочком смоченной водой фильтровальной бумаги, и отсасывают жидкость от осадка. Жидкость переносят в небольшой фарфоровый тигель и прибавляют каплю раствора азотнокислого висмута. [9]
Для открытия каптакса в сложных смесях к нескольким крупинкам, смеси в небольшом фарфоровом тигле прибавляют 2 - 3 капли раствора щелочи, а затем 2 капли спирта, тщательно перемешивают и фильтруют при помощи капилляра. Кончик капилляра обвертывают кусочком фильтровальной бумаги или ваты. К фильтрату, перенесенному в микротигель, прибавляют 2 капли разбавленной азотной кислоты и 2 - 3 капли раствора азотнокислого висмута. В присутствии каптакса появляется желтое окрашивание. [10]
Раствор азотнокислого висмута приготовляют растворением металлического висмута в избытке азотной кислоты. Затем находят соотношение между концентрациями растворов комплексона III и азотнокислого висмута. Для этого из микробюретки в стакан для амперометрического титрования наливают 2 мл раствора комплексона III, разбавляют водой до 50 мл и титруют раствором азотнокислого висмута. [11]
О окисью ртути, окисью меди и сульфатом меди, образующими, невидимому, нерастворимые меркаптиды, получены различные результаты. Ацетаты натрия, кальция, бария, кобальта, цинка и железа, если и реагируют, то в незначительной степени. Раствор азотнокислого висмута оказался несколько активнее - возможно, вследствие присутствия азотной кислоты, необходимой для приготовления этого раствора. Нейтральный и кислый растворы хлористого кадмия вызвали незначительное понижение содержания меркаптидов в растворе. Раствор цинката натрия, соответствующий раствору плумбита натрия, сильнее реагировал с низшими меркаптанами, чем с высшими представителями этого ряда соединений. Едкий натр полностью удалял низшие меркаптаны, тогда как высшие частью оставались не затронутыми. Повышение концентрации раствора щелочи не было связано с повышением степени растворимости меркаптанов. [12]
Наибольшее значение имеет трехокись висмута Bi2O3, или висмутовая охра, получающаяся прокаливанием азотнокислого висмута до полного удаления окислов азота. Применяется для получения висмутовых солей, а также для варки стекол с очень большим показателем преломления. Кроме того входит в состав нек-рых красок для эмали и др. Соответствующий окиси гидрат Bi ( OH) 3 получается вливанием раствора азотнокислого висмута в слабой азотной к-те в раствор аммиака, отделением осадка и вторичной обработкой его аммиаком, отделением, промывкой и сушкой при 30; белый порошок слабого основного характера; служит для получения солей слабых органич. Соответствующая пятиокиси висмута B2Of, м е-тависмутовая кислота НВЮ3 получается в виде калийной соли из суспензии гидрата окиси висмута в едком кали обработкой последней газообразным хлором. [13]
Общие реакции на Sn: а) Испытуемое вещество нагревают в восстановительном пламени на шарике фосфорной соли в присутствии следов меди; шарик окрашивается в рубиновокрасный цвет, б) Прокаливают исследуемое вещество на обугленной содовой палочке; получается ковкий королек Sn, покрывающийся при охлаждении белым налетом окиси Sn; королек не растворяется в HN03 и растворим в концентр. К испытуемому раствору прибавляют в пробирке / 2 см3 5 % - ного раствора К J и после этого пипеткой по стенкам приливают 1 / 2 см конц. Sb и As мешает этой реакции. Под действием NaOH белый осадок Sn ( OH) 2, растворимый в избытке щелочи и кислотах, в) HgCl2 восстанавливается ионом Sn BHgCl ( белый осадок, при избытке О.с. легко чернеющий), г) Образование черного осадка металлического Bi при действии испытуемого раствора на смесь растворов азотнокислого висмута и NaOH. Sn из солянокислых растворов при помощи металлич. Реакция Фейгля: появление синего окрашивания при действии капли испытуемого раствора на фильтровальную бумагу, пропитанную фосфорномолибденовой кислотой и затем подвергнутую непродолжительному действию паров аммиака ( чувствительность 1: 1 670000), и) Синий 0 01 % - ный раствор азокраски диазингрюн, при подкислении НС1 и переслаивании с раствором, содержащим соединения Sn, принимает через некоторое время разные оттенки от фиолетового до красного. При действии H2S образование желтого осадка SnS2, растворимого в сернистом аммонии и в концентрированной НС1; б) образование под действием NaOH белого осадка, растворимого в избытке реактива и в к-тах; в) выделение металлич. [14]