Cтраница 2
Для построения калибровочного графика так же обрабатывают возрастающие количества стандартного 0 004 % - ного раствора фенола - от 0 5 до 2 мл Раствор сравнения готовят таким же образом, заменяя анализируемый раствор водой. [16]
25& - ного, 10 -ного, а затем Ii20, Затем прибавляют по 20 мл 5 -ногс раствора гщдроксиламина солянокислого, по 3 мл 0 05 -ного раствора тюанового желтого и 1C мл Ю - ного раствора гидрата окиси натрия доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Раствор сравнения готовят так же, как стандартный, но без окиси магния. [17]
IO - ного свежеприготовленного раствора молибденовокислого аммония и тщательно перемешивают. Мора, доводят дистиллированной водой до метки, еще раз тщательно перемешивают и, спустя 10 мин, измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью пропускания 600 - 700 мм в кювете с толщиной поглощающего веет слоя раствора 50 мм. Раствор сравнения готовят так же, как и рабочий, с той же аликвотной частью, но без анализируемого углеродистого материала. [18]
В мерную колбу вместимостью 100 мл при помощи проверенных пипеток Лора берут различные объемы: 1 2 3 5 7 и 10мл, содержащие известные количества алюминия, и доводят дистиллированной водой до объема 15 - 20 мл. Далее анализ продолжают аналогично определению алюминия в анализируемой пробе. Раствор сравнения готовят так же, как стандартный, но без навески алюмокалиевнх квасцов. [19]
Охлажденные до комнатной температуры растворы разбавляют до 25 0 мл ацетоном, перемешивают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 2 см на фотоколориметре ФЭК. Раствор сравнения готовят аналогичным путем, но вместо стандартного раствора Fe3 вводят 4 0 мл разбавленной HNO3, а вместо раствора о-фенантролина - 1 0 мл метилового спирта. [20]
Пробу ( 5 г) помещают в колбу емкостью 25 мл, добавляют туда же 10 0 мл ацетона и далее поступают так же, как описано при построении калибровочных графиков. Концентрацию железа находят по калибровочному графику. Независимо от способа построения его, раствор сравнения готовят таким же путем, как и фотометрируемый, но без добавки раствора о-фе-нантролина. Результаты определения 10 мкг Fe и выше на фоне 5 г любого из анализируемых хлоранилинов с использованием калибровочных графиков, построенных обычным или дифференциальным ( см. сноску) способами, практически совпадают. [21]
В каждую колбу приливают по 20 мл раствора электролита и соответственно 38, 36, 32, 28, 20 мл дистиллированной воды, перемешивают круговым вращением колбы. Затем приливают 15 мл раствора хлорида бария, перемешивают, доводят объем раствора до метки и снова тщательно перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность стандартных растворов по отношению к раствору сравнения в порядке понижения концентрации в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм с синим светофильтром. Раствор сравнения готовят аналогично стандартным в колбе вместимостью 100 мл без сульфата натрия. [22]
В случае помутнения окрашенного раствора необходимо отдалить основную массу кремнекислоты до измерения оптической плотности. Далее приливают перекись водорода и ведут определение, как описано, выше. Спустя 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоалектроколориметре применяя светофильтр с областью пропускания 450 - 480 мм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм. Раствор сравнения готовят так же, как рабочий, с той же аликвотной частью, но без анализируемого углеродистого материала. [23]
В каждую колбу приливают по 20 мл раствора электролита и соответственно 38, 36, 32, 28, 20 мл дистиллированной воды, перемешивают круговым вращением колбы. Затем приливают 15 мл раствора хлорида бария, перемешивают, доводят объем раствора до метки и снова тщательно перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность стандартных растворов по отношению к раствору сравнения в порядке понижения концентрации в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм с синим светофильтром. Раствор сравнения готовят аналогично стандартным в колбе вместимостью 100 мл без сульфата натрия. [24]
Адиквотную часть раствора 2 помещают в мерные колбы вмест. Раствор должен быть бесцветным. Доводят дистиллированной водой до метки и оставляют стоять на 30 минут, после чего определяют оптическую плотность на фотоэлектро-колориметре, применяя светофильтр с областью пропускания 450 - 480 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм. Раствор сравнения готовят так же, как и рабочий, но без анализируемого материала. [25]
Высушивают до постоянной массы при 105 С; потеря не менее 60 и не более 120 мг / г. Лиотиронин. Используют пластинку сразу же после приготовления, не нагревая ее предварительно. Для получения испытательного раствора и раствора сравнения готовят следующую смесь растворителей: к 5 объемам аммиака ( - 260г / л) ИР добавл яют 70 объемов метанола Р и перемешивают. Для получения раствора А растворяют 0 10 г испытуемого вещества в смеси растворителей до получения 5 мл концентрированного раствора, затем разводят 1 0 мл этого раствора той же смесью растворителей до получения 2 0 мл разведенного раствора. Для получения раствора Б растворяют 50 мг левотироксина натрия СО в смеси растворителей аммиак / метанол до получения 5 мл. Для раствора В растворяют 5 мг лиотиронина СО в смеси аммиак / метанол до получения 25 мл концентрированного раствора, затем разводят 1 0 мл этого раствора той же смесью растворителей до получения 2 0 мл разведенного раствора. Для получения раствора Г перемешивают 1 0 мл концентрированного раствора А с 1 0 мл концентрированного раствора В. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе, опрыскивают раствором железа ( III) хло-рида / феррицианида / арсенита ИР и оценивают хроматограмму при дневном свете. [26]
Для построения калибровочного графика отбирают 0; 1; 2; 3; 4; 5 мл разбавленного стандартного раствора соли циркония в делительную воронку емкостью 125 мл, прибавляют 1 мл разбавленной фторборной кислоты, 1 каплю0 1 % - ного водного раствора ж-крезол-пурпурного и NH4OH ( 1: 1) до изменения красной окраски в желтую. После этого раствор разбавляют до 10 мл, прибавляют 25 мл раствора нитрата алюминия, 10 мл ди-н-бутилфосфата и экстрагируют 30 сек. Хлороформный экстракт фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 25 мл. Экстракцию повторяют, применяя 5 мл ди-н-бутилфосфата; водную фазу промывают 2 мл хлороформа. К объединенным хлороформным экстрактам прибавляют 5 мл 0 05 % - ного метанольного раствора 1 - ( 2-пиридилазонафтола), 2 0 мл пиридина, разбавляют хлороформом до метки и перемешивают. Раствор сравнения готовят аналогично, но без циркония. [27]
Пробу, содержащую 2 - 100 мкг никеля, упаривают до объема 10 мл. Если в растворе присутствуют мешающие определению вещества, их предварительно удаляют. Прибавив к пробе 2 мл 3 % - ной перекиси водорода, осаждают гидроксид железа ( III) раствором аммиака, осадок отфильтровывают. К упаренной до объема 10 мл пробе прибавляют 2 мл насыщенного раствора брома в воде и количественно переносят ее в мерную колбу на 25 мл. В колбу приливают 3 мл раствора аммиака ( пл. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре. Раствор сравнения готовят, приливая к 10 мл воды все перечисленные выше реактивы и воду до объема 25 мл. [28]