Раствор - стронций
Cтраница 1
Раствор стронция, содержащий 1 мг Sr в 1 мл, готовят следующим образом: 0 2415 г высушенного при 105 до постоянного веса азотнокислого стронция, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор, содержащий 0 001 мкг стронция в 1 мл, готовят разбавлением предыдущего раствора водой. [1]
Одну-две капли раствора уксуснокислого стронция переносят в измерительную чашечку из нержавеющей стали V2A, испаряют содержимое под инфракрасной лампой и измеряют увеличение активности в течение 4 - 10 час. Результаты представляют графически в виде зависимости активности от времени. [2]
Приведенные в табл. 2 примеры показывают, что вне вытяжного шкафа кипячение растворов стронция, плутония, радия, урана, церия данной удельной активности недопустимо. Несмотря на то что в рабочей комнате площадью 20 м2 можно достичь разбавления воздухом ( при пятикратном обмене в час) в 10е - 107 раз, опасность попадания высокоактивных паров в организм экспериментатора очень велика даже при однократном проведении эксперимента. Расчеты показывают, что при объемной скорости протекания воздуха через вытяжную систему 20 - 120 м3 / мин скорость выпаривания растворов должна быть порядка 1 л за 1000 суток. Естественно, что скорости выпаривания растворов значительно выше и выбрасываемый из здания воздух будет содержать концентрацию изотопов на несколько порядков выше ПДК. Поэтому вытяжные шкафы должны быть снабжены фильтром. [3]
В 8 колб приливают 0 5 мл 0 01 М раствора хлористого стронция и необходимый объем активного раствора, чтобы объемная удельная активность раствора стронция в колбе была около 3 000 имп / мин мл. После этого добавляют по 20 мл буферной смеси с разными значениями рН от 4 до 12 с интервалом примерно в единицу. Проверяют правильность установления рН потенциометром или универсальным индикатором. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Предварительно промытой раствором пипеткой отбирают из каждой колбы в делительные воронки по 5 мл раствора. Добавляют туда же по 5 мл 0 1 М раствора 8-оксихинолина в хлороформе. Раствор в воронке тщательно перемешивают на приборе для встряхивания в течение 30 мин. [4]
Раствор стронция, содержащий 1 мг / мл Sr, готовили из углекислого стронция спектральной чистоты. Затем приливали равный объем экстрагента АФТ ( 0 02 % - ный раствор ААФМП в смеси четрыххлористого углерода с 20 об. % трибутилфосфата) и экстрагировали стронций 1 минуту. [5]
Помещают - 15 мл нейтрального раствора смеси стронция и иттрия ( соотношение Sr: Y не менее 1: 300) в делительную воронку; прибавляют 10 мл 20 % - ного раствора сегнетовой соли, 1 5 мл раствора едкого натра, объем раствора доводят водой до 25 - 30 мл. Приливают равный объем экстрагента АФТ и экстрагируют стронций в течение 1 минуты. Получают раствор стронция, не содержащий иттрия. [6]
Для растворения осадка прибавляют 1 каплю насыщенного раствора борной кислоты, перемешивают и затем добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты. Добавляют 2 капли раствора стронция и быстро нагревают до кипения. Аммиаком осаждают гидроокись иттрия, центрифугируют, снимают раствор, осадок промывают два раза 0 5 - 1 0 мл воды. [7]
Хлориды кальция и бария и ацетат цинка растворяют в ДМС до концентрации металла 1 - 2 мг / мл. Рабочие эталоны получают растворением головных эталонов в оме-си толуола с уксусной кислотой ( 7: 3 по объему) до концентраций 5 - 80 мкг / мл кальция, 10 - 100 мкг / мл бария, 2 5 - 20 мкг / мл цинка. Во все эталоны вводят по 2 г чистого масла и 2 мл раствора стронция на 100 1мл эталона. Стронций вводят в качестве буфера для устранения влияния фосфора на абсорбцию кальция. Хлорид стронция растворяют в толуоле до концентрации металла 10 мг / мл. Для приготовления образца в мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 2 мл испытуемого масла, добавляют 5 мл ДМСО, 2 мл раствора стронция и смесь толуола с уксусной кислотой до метки. На СФМ Перкин-Эл - мер, модель 403 для снижения чувствительности трехщелевую горелку поворачивают при определении кальция на 60, а цинка - на 90, пламя ацетилен - воздух. Использованы следующие аналитические линии: Са 422 7 нм, Ва 553 6 нм, Zn 213 8 нм. [8]
В протиноположпость перекиси бария перекись стронция может быть получена н безводном состоянии при нагревании очень концентрированного раствора стронциевой соли с перекисью водород ], например, при нагренании до 55 раствора нитрата в 30 % - лой пергкиси водорода при добавлении концентрированного распюра аммиака. Безводная перекись стронция может быть получена также путем обезвоживания ее гидрата. R небольших количествах она образуется при прокаливании углекислого стронция в платиновом тигле, а также при пропускании кислорода через раствор стронция н жидком аммиаке или при обработке амальгамы стронция кислородом под давлением п ( 30 ат. При сжигании металлического стронция в кислороде получается только окись. [9]
Градуировочный график для стронция почти линеен. Вещества, которые создают химические помехи, заметно уменьшают его наклон. График для раствора стронция, содержащего лантан и фосфор, почти совпадает с графиком для раствора, в котором находится только лантан. Градуировочные графики для растворов стронция, содержащих 200 мкг / мл алюминия и 100 мкг / мл кремния в присутствии 1 % лантана, практически совпадают с графиком для раствора одного стронция. [11]
Градуировочный график для стронция почти линеен. Вещества, которые создают химические помехи, заметно уменьшают его наклон. График для раствора стронция, содержащего лантан и фосфор, почти совпадает с графиком для раствора, в котором находится только лантан. Градуировочные графики для растворов стронция, содержащих 200 мкг / мл алюминия и 100 мкг / мл кремния в присутствии 1 % лантана, практически совпадают с графиком для раствора одного стронция. [13]
Хлориды кальция и бария и ацетат цинка растворяют в ДМС до концентрации металла 1 - 2 мг / мл. Рабочие эталоны получают растворением головных эталонов в оме-си толуола с уксусной кислотой ( 7: 3 по объему) до концентраций 5 - 80 мкг / мл кальция, 10 - 100 мкг / мл бария, 2 5 - 20 мкг / мл цинка. Во все эталоны вводят по 2 г чистого масла и 2 мл раствора стронция на 100 1мл эталона. Стронций вводят в качестве буфера для устранения влияния фосфора на абсорбцию кальция. Хлорид стронция растворяют в толуоле до концентрации металла 10 мг / мл. Для приготовления образца в мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 2 мл испытуемого масла, добавляют 5 мл ДМСО, 2 мл раствора стронция и смесь толуола с уксусной кислотой до метки. На СФМ Перкин-Эл - мер, модель 403 для снижения чувствительности трехщелевую горелку поворачивают при определении кальция на 60, а цинка - на 90, пламя ацетилен - воздух. Использованы следующие аналитические линии: Са 422 7 нм, Ва 553 6 нм, Zn 213 8 нм. [14]
Работы, посвященные химическим помехам в эмиссионной пламенной спектроскопии, занимают сейчас огромное число журнальных страниц. К сожалению, атомная абсорбция сможет скоро конкурировать с ней в этом вопросе. При рассмотрении действия химических помех в пламенной спектроскопии полезно напомнить все этапы процесса превращения раствора образца в атомный пар. Этот аэрозоль поступает в горелку и затем в пламя. В пламени капельки высыхают, остаток плавится и испаряется, причем любые Соединения должны диссоциировать на свободные атомы, чтобы можно было наблюдать абсорбцию. Если же высушенная соль является соединением, которое плохо разлагается при температуре пламени, количество элемента, определяемое по абсорбции, окажется меньшим, чем при использовании раствора с легко диссоциирующими солями. Так, например, присутствие фосфата в растворе стронция приводит к образованию термостойкой соли стронция. Известно, что добавление в растворы, содержащие мешающие анионы, некоторых катионов может устранить помеху. [15]
Страницы: 1