Cтраница 4
На рис. 11 изображена схема непрерывного разложения по способу, разработанному автором совместно с П. Н. Кулаковым и. Раствор фенолята натрия через стальную эмалированную ловушку 3 поступает в стальной футерованный разлагатель 4 со змеевиком и мешалкой. Через этот аппарат барботирует сернистый газ, образующийся при нейтрализации. Проходя через слой раствора фенолята натрия, SO2 нейтрализует фенолят; при этом образуется сульфит натрия и фенол. Вся система работает при разрежении, создаваемом водокольцевым насосом типа РМК. [46]
На рис. 11 изображена схема непрерывного разложения по способу, разработанному автором совместно с П. Н. Кулаковым и М. И. Гольдфар бом. Раствор фенолята натрия через стальную эмалированную ловушку 3 поступает в стальной футерованный разлагатель 4 со змеевиком и мешалкой. Через этот аппарат барботирует сернистый газ, образующийся при нейтрализации. Проходя через слой раствора фенолята натрия, SOa нейтрализует фенолят; при этом образуется сульфит натрия и фенол. Вся система работает при разрежении, создаваемом водокольцевым насосом типа РМК. [47]
В раствоере 10 6 г ( 0 27 моль) NaOH в 300 мл воды растворяют 23 5 г ( 0 25 моль) фенола. Раствор фенолята натрия смешивают с раствором нитрита натрия и, если это необходимо, фильтруют. Перед началом нитрозирования оба раствора охлаждают до 0 С. Коническую колбу емкостью 2 л закрывают пробкой, через которую проходят мешалка, доходящая почти до дна колбы, трубка для ввода двуокиси углерода, термометр и капельная воронка, отводная трубка которой погружена в жидкость. Колба должна быть герметически закрыта; температура реакционной смеси не должна превышать 0 С. [48]
Готовый плав, точно так же как в производстве бетанафтола, по рештаку передают в гаситель, где фенолят натрия переходит в раствор, а сульфит при охлаждении выкристаллизовывается и отделяется на центрифугах. Затем раствор фенолята натрия поступает в специальный аппарат на выделение фенола. [49]
В разлагатель перекачивают жидкость, полученную при отстаивании фенола из раствора соли, или воду, полученную при отгонке фенола из раствора солей. Затем перекачивают раствор фенолята натрия из приемника 39 и приливают тонкой струей, при размешивании, разбавленную серную кислоту из коробки 46, снабженной змеевиком для охлаждения. Концентрированную серную кислоту перекачивают в коробку 46 из хранилища 47 и, размешивая воздухом, разбавляют заранее налитой в коробку водой. Вместо серной кислоты для выделения фенола в настоящее время применяют сернистый газ, выделяющийся при нейтрализации сульфомассы. К концу процесса выделения фенола реакционная масса должна иметь нейтральную реакцию. [50]
Весь дистиллят или часть его, содержащую не более 80 мкг NH3, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл. Добавляют 5 мл раствора фенолята натрия и 2 мл раствора гипохлорита натрия. Доливают раствор водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют светопоглощение окрашенного раствора при длине волны 625 нм ( оранжево-красный фильтр) при использовании воды в качестве раствора сравнения или раствора холостого опыта при определении следов аммиака. [51]
Часто гладко протекает реакция образования фенилового эфира обменом атома галогена в молекуле галогенангидрида кислоты на феноксигруппу. Так, при пропуске фосгена в раствор фенолята натрия средней концентрации почти с количественным выходом получается дифениловый эфир угольной кислоты; выделившийся в кристаллическом виде дифенилкарбонат промывают едким натром и водой, переплавляют, отжимают от воды и перекристалли-зовывают из спирта. [52]
Часто гладко протекает реакция образования фенилового эфира обменом атома га погона в молекуле галогенангидрида кислоты па феноксигруниу. Так, при пропуске фосгена в раствор фенолята натрия средней концентрации почти, с количественным выходом получается дифенилоный эфир угольной кислоты; выделившийся в кристаллическом ипдо дифоиилкнрбпнат промывают едким натром и водой, пориплцшшют, отжимают от воды и перекристлллиуовывают ии спирта. [53]