Cтраница 2
К 100 мл полученного раствора прибавляют 1 - 5 мл 15 % - ного раствора комплексона III, 2 мл 2М раствора фосфата аммония, разбавленный раствор аммиака до помутнения раствора и 20 мл 15 % - ного раствора ацетата аммония. Раствор с осадком нагревают до кипения, кипятят 2 - 3 мин. После охлаждения осадок отфильтровывают и промывают нитратом аммония до полного удаления ионов хлора. [16]
Количественное определение производят прибавлением к раствору препарата ( 0 4 г в 50 мл воды) 10 мл 10 % - ного раствора фосфата аммония и нагреванием до перехода аморфного синего осадка в ярко-сиреневые пластинчатые кристаллы. Полученные кристаллы отфильтровывают на заранее взвешенном фильтре и промывают 1 % - ным раствором фосфата аммония, спиртом эфиром. [17]
К 100 мл полученного раствора прибавляют 1 - 5 мл 15 % - ного раствора комплексона III, 2 мл 2 М раствора фосфата аммония, разбавленный раствор аммиака до помутнения раствора и 20 мл 15 % - ного раствора ацетата аммония. Раствор с осадком нагревают до кипения, кипятят 2 - 3 мин. После охлаждения осадок отфильтровывают и промывают нитратом аммония до полного удаления ионов хлора. [18]
Осаждение можно вести двумя способами: а) к нейтральному раствору кобальтовой соли, содержащему ацетат натрия н хлорид аммония, прибавляют избыток раствора фосфата аммония ( NH4) 2HPO4; б) к кислому раствору кобальтовой соли, содержащему избыток фосфата аммония, прибавляют раствор гидроокиси аммония до выделения осадка. [19]
Осаждение проводят из раствора, содержащего 10 об. % серной кислоты, нагретого до 40 - 50 С, 20 % - ным раствором фосфата аммония; осадитель вводят в большом избытке. Фосфат гафния менее растворим, чем фосфат циркония [14, 16, 20], поэтому гафний также можно определить в виде фосфата. [20]
ИК-спектры водных растворов соединений. [21] |
В тех случаях, когда велика ( по сравнению с фосфатами аммония) концентрация фторида аммония, полоса 1470 см-1 более интенсивна, чем в спектрах растворов фосфатов аммония тех же концентраций. Смещения полосы 1470 см - в более высокочастотную область, характерного для спектров растворов фторида аммония при увеличении концентрации NH4F, в случае изученных тройных систем не обнаружено. [22]
В баке 2, снабженном мешалкой, разбавляют аммиачную вод от концентрации 20 - 25 % NH3 до содержания 90 - 100 г / л NH3 В реакторе 1 с мешалкой готовят раствор фосфата аммония. [23]
К 150 мл анализируемого раствора, содержащего менее 0 1 г магния, добавляют лимонной кислоты из расчета по 3 г кислоты на каждые 300 мл анализируемого раствора и 10 мл 25 % - ного раствора двузамещешюго фосфата аммония. [24]
В раствор, содержащий магний ( фильтрат IV), объемом 30 мл ( упаривать раствор не рекомендуется, так как осаждение проводится из цитратного раствора в присутствии полуторных окислов), добавляют при помешивании 2 мл 10 % - ного раствора двузамещен-ного фосфата аммония, аммиак до желтой окраски по метиловому красному и избыток 2 - 3 мл. Осадок фосфата магния переосажданл7 Определение заканчивают, как описано на стр. [25]
Из полученных растворов, содержащих 10 - 12 % P2Os, 3 5 - 4 0 % МНз и 0 4 % F, путем их упаривания получают твердые удобрения, содержащие 0 15 - 0 30 % F при одностадийном и 0 05 - 0 1 % при двухстадийном обесфторивании раствора фосфата аммония. [26]
К раствору, содержащему 5 - 1000 мкг бериллия и различные количества других элементов, прибавляют 2 мл 2 % - ного раствора сульфата титана ( 4 мг Ti), 1 - 2 капли HNO3, 10 мл 15 % - ного раствора комплексона III и 10 мл 10 % - ного раствора фосфата аммония. Полученный раствор нейтрализуют аммиаком по метиловому оранжевому, добавляют 10 мл 15 % - ного раствора ацетата натрия, нагревают и кипятят в течение 1 - 2 мин. Отфильтровывают осадок через 1 - 1 5 часа через плотный фильтр с мацерированной бумагой и промывают 2 - 3 раза холодной водой. [27]
Переносят 100 мл раствора А в стакан емкостью 250 мл, в 4 такие же стакана помещают раствор Ca-Mg в количестве 0 5; 1; 1 5 я 2 мл ( что соответственно составляет 0 01 %; 0 02 %; 0 03 % и 0 04 % суммарных окислов) и по 100 мл дистиллированной воды В каждый стакан добавляют мл концентрированной соляной кислоты, 5 мл раствора фосфата аммония, 5 мл раствора оксалата аммония и 10 мл гидроокиси аммония. Оставляют стаканы на ночь и затем сравнивают объем осадков, выпавших из исследуемого и стандартных растворов. Содержание Са и Mg определяют по раствору, давшем такой же или близкий объем осадка, что и контролируемый раствор. [28]
Это особенно необходимо, если раствор содержит большие количества хлорида аммония, если количество магния мало или если объем раствора большой. Растворы фосфата аммония разъедают стекло. Надо применять или свежеприготовленные растворы или растворы, подкисленные перед их хранением соляной кислотой. [29]
Метод дает хорошие результаты. Избыток раствора фосфата аммония не должен быть слишком большим. [30]