Cтраница 2
Метод основан на тидролизе аще-талей до альдегида и двух молекул спирта при действии кислоты. Выделяющийся во время реакции свободный альдегид отгоняют с водяным паром в виде азеотропной смеси и поглощают раствором хлоргидрата гидроксиламина. Из разности полного количества полученного альдегида ( лри определении ацеталей) и содержания свободного альдегида рассчитывают содержание ацеталей. [16]
Колонка: 25X2 см, катионообменная смола дауэкс 1 - X8 ( SO42 -) ( 200 - 400 меш); скорость подвижной фазы 0 2 - 0 8 см / мин; температура комнатная. Детектирование: по методу Роя и Митчелла [17], по разности рН; 5 мл 0 1 М раствора хлоргидрата гидроксиламина добавляют к каждой фракции и по прошествии 5 мин определяют рН, по которому рассчитывают количество карбонильного соединения. [17]
Определение выполняют следующим образом. Полученную смесь кипятят 15 мин, после чего верхнее отверстие обратного холодильника соединяют с холодильником Либиха и, спустив воду из обратного холодильника, продолжают нагревать раствор, собирая конденсат в колбу, содержащую 100 мл 1 % - нопо - раствора хлоргидрата гидроксиламина. [18]
Устойчив в слабокислой среде, но разлагается при кипячении со щелочами и в присутствии фермента пенициллиназы. К солнечному свету устойчив. При взаимодействии с растворами хлоргидрата гидроксиламина, едкого натра, а затем уксусной кислоты, а также нитрата меди выделяется зеленый осадок. Для определения удельного поглощения по ГФ1Х 0 09 - 0 1 г препарата ( точную навеску) растворяют в 4 мл 5 % - ного раствора гидрокарбоната натрия, разбавляют водой до 500 мл и определяют оптическую плотность ( D) при длине волны 268 ммк и при 274 ммк в кювете с толщиной слоя 1 см. Контрольным раствором служат 4 жд5 о-ного раствора гидрокарбоната натрия, разведенные водой до 500 мл. [19]
Определение выполняют следующим образом. К помещенной в колбу с обратным холодильником навеске неочищенного спирта с известным содержанием альдегида приливают 10 мл 30 % - ной серной кислоты. Полученную смесь кипятят 15 минут, после чего верхнее отверстие обратного холодильника соединяют с холодильником Либиха и, спустив воду из обратного холодильника, продолжают нагревать раствор, собирая конденсат в колбу, содержащую 100 мл 1 % - ного раствора хлоргидрата гидроксиламина. [20]