Cтраница 1
Раствор хлорида гидроксиламина, насыщенный в холодной воде. [1]
К экстракту добавляют 7 % - ный раствор хлорида гидроксиламина и титруют выделившуюся кислоту щелочью на приборе для высокочастотного титрования. [2]
К прозрачному раствору прибавляют 2 - 3 мл раствора хлорида гидроксиламина и охлаждают до 80 С. После этого прибавляют 1 мл раствора двухлористого олова, бумажной массы ( 1 фильтр) и 10 мл раствора тионалида при помешивании. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр средней плотности диаметром 12 5 см и промывают 2 % - ной серной кислотой с несколькими каплями тионалида. Затем осадок с фильтром помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают при невысокой температуре. Прокаленный осадок осторожно переносят в серебряный тигель и сплавляют с 1 г едкого натра. Плав выщелачивают водой прямо в тигле и отфильтровывают нерастворившийся остаток через бумажный фильтр диаметром 7 см, собирая раствор в коническую колбу емкостью 100 мл. Осадок на фильтре промывают горячей водой, а фильтрат подкисляют 4 мл разбавленной ( 1: 1) серной кислоты и раствор выпаривают досуха. [3]
В каждый стакан добавляют 5 мл 10 % - ного раствора хлорида гидроксиламина и оставляют стоять по крайней мере на 5 мин. [4]
К раствору прибавляют 50 мл воды, 5 мл 10 % - ного раствора хлорида гидроксиламина и нагревают до кипения. В горячий раствор вливают 0 025 - м, раствор трилона Б в количестве, достаточном для связывания индия, а также циркония и неодима, если таковые присутствуют в сплаве, и еще избыток 2 - 3 мл. [5]
Чтобы предотвратить помехи со стороны окислителей, как, например, иона Fes, добавляют 1 мл раствора хлорида гидроксиламина, нагревают до кипения и охлаждают до комнатной температуры. Раствор извлекают в делительной воронке малыми порциями ( по 3 - 5 мл) дитизона, пока слой четыреххлористого углерода не перестанет окрашиваться в красный цвет. Слой четыреххлори стого углерода отделяют и снова промывают цианидом калия. После второго промывания слой четыреххлористого углерода должен быть практически освобожден от дитизона, а водный слой бесцветен, хотя допустима слабая окраска его. Наконец, промывают несколькими миллилитрами воды. [6]
Водный раствор промывают четыреххлористым углеродом, подщелачивают раствор аммиаком, добавляют 5 мл 5 % - ного цианида калия и 1 мл раствора хлорида гидроксиламина и определяют свинец, в соответствии с данными выше указаниями. [7]
К слабокислому раствору лробы добавляют 2 мл муравьиной кислоты, раствора NaOH до рН2 - 3 и разбавляют водой до 50 мл. Для разрушения окислителей добавляют 5 мл раствора хлорида гидроксиламина и маскируют сопровождающие ионы, добавляя 5 мл раствора ЭДТА. Если необходимо, корректируют рН раствора при помощи раствора NaOH или муравьиной кислоты, добавляют 2 0 мл раствора реагента и, избегая прямоте освещения, нагревают на водяной бане при 50 С в течение 20 мин. Затем приливают концентрированного раствора аммиака до достижения рН 7 0 - 7 5, раствор переносят в делительную воронку на 150 мл небольшим количеством воды и экстрагируют селен точно 10 мл толуола, перемешивая фазы II мин. Органическую фазу центрифугируют и измеряют поглощение при 420 им относительно контрольного экстракта. [8]
Затем прибавляют 60 мл воды, 10 мл 10 % - ного раствора хлорида гидроксиламина для восстанавливания Fe ( III) Се ( IV), 2 капли - метилоранжа и аммиак ( 1: 3) до перехода розового цвета раствора в желтый. К нейтрализованному раствору прибавляют 10 мл 2 % - ного раствора ацетата натрия, 20 капель 0 05 % - ного раствора ксиленолового оранжевого и холодный раствор титруют трилоном Б до изменения розового цвета в неменяющийся более желтый. [9]
Из полученных растворов для определения свинца отбирают соответствующую аликвотную часть в 1 или 2 мл ( в зависимости от содержания свинца) и переносят их в делительную воронку емкостью 100 мл. К раствору в воронке прибавляют 2 мл раствора лимоннокислого натрия, 2 мл раствора хлорида гидроксиламина и 2 - 3 капли индикатора тимолового синего до розовой окраски. [10]
Разбавляют до 5 мл 25 % - ной серной кислотой, приливая последнюю так, чтобы сполоснуть стенки цилиндра. Добавляют последовательно, при помешивании, 1 мл хлорида лития, 0 1 мл сульфата церия ( или количество, достаточное для образования бледножелтой окраски) и затем раствор хлорида гидроксиламина в количестве, достаточном для уничтожения желтой окраски. Sb и 2 0 мл для 200 - 300 г Sb) и охлаждают еще 10 мин. Приливают 10 мл воды и снова 10 мин. Приливают в один прием 20 мл 95 % - ного этанола, перемешивают и разбавляют водой до 50 мл. [11]
Если в процессе растворения остаются неразложившиеся частицы сплава ( черные - элементарный цирконий, белые-окись циркония), то прибавляют 2 - 3 мл азотной кислоты ( 1: 1) и нагревают до полного удаления окислов азота. Остаток с фильтром сушат, сжигают и прокаливают при 800 С, затем сплавляют с пятикратным количеством пиросернокислого калия при 500 С. Сплав выщелачивают 100 мл горячей 5 % - ной соляной кислоты в комическую колбу емкостью 250 мл, нагревают до кипения, прибавляют 10 - 15 мл 10 % - ного раствора хлорида гидроксиламина ( до обесцвечивания), 5 - 6 капель 0 05 % - ного раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до исчезновения красного цвета и возникновения устойчивой желтой окраски. [12]
Соединенные хлороформенные вытяжки промывают, встряхивая с 10 мл воды, и хлороформенныи слой спускают в другую делительную воронку. В первой делительной воронке, содержащей водный слой, остается несколько капель хлороформенного раствора; добавляют туда еще немного хлороформа, встряхивают и опять выпускают его во вторую делительную воронку. Встряхивают до тех пор, пока хлороформенныи слой не станет почти бесцветным ( или же чуть желтоватым), и после этого встряхивают еще 2 - 3 мин. Добавляют для просветления смеси несколько капель раствора хлорида гидроксиламина, хорошо встряхивают и водный слой присоединяют к первому водному раствору. [13]
Промытый эфир выливают в стакан ( 50 мл), в котором находится 0 5 мл хлорида натрия, и споласкивают воронку 1 - 2 мл эфира. Прикрыв стакан часовым стеклом, выпаривают эфир при низкой температуре. Снимают стекло и дают всей воде испариться. Стенки стакана должны быть сухими. Стеклянной палочкой перемешивают, чтобы распределить кислоту по нижним частям стенок стакана над смоченным ею остатком. Прибавляют I мл раствора хлорида гидроксиламина ( для восстановления ванадия и остатков еще невосстановленного железа), перемешивают и - затем приливают 6 мл раствора бифталата калия. Перемещав, дают раствору постоять 20 мин. [14]