Cтраница 1
Раствор бромистого циана: 40 мл бромной воды в цилиндре с притертой пробкой охлаждают водой со льдом и прибавляют к нему по каплям 10 / 0-ый раствор цианистого калия до обесцвечивания. После этого вынимают цилиндр из охлаждающей смеси, прибавляют 15 мл изоамилового спирта без пиридина и сильно взбалтывают. [1]
Раствор бромистого циана готовится прибавлением 10 / о-ного цианистого калия или натрия по каплям к насыщенной бромом воде до полного ее обесцвечивания. [2]
NaOH, добавляют 1 мл раствора бромистого циана и 3 мл насыщенного водного раствора анилина. Раствор окрашивается в зеленовато-желтый цвет. Через 10 мин вводят 5 мл 2 % - ного раствора Na2CO3 и спустя еще 10 мин окраску полученного розового раствора сравнивают с окраской серии стандартных растворов. [3]
Встряхивают 3 мл слабокислого раствора, содержащего 0 5 - 80 мкг пиридина, с 1 мл раствора бромистого циана в изо-амиловом спирте, 1 мл насыщенного водного раствора анилина и 3 мл мзо-амилового спирта. Образующийся дианил глутаконового альдегида, который окрашивает раствор в интенсивный красный цвет, экстрагируют изо-амиловым спиртом. Оптическую плотность экстракта измеряют при 525 нм. Продукт реакции, экстрагированный изо-амиловым спиртом, сохраняется без разложения в течение нескольких дней, тогда как в водных растворах происходит довольно быстрое разложение. [4]
Смешивают 5 мл водного раствора первичного ароматического амина с 1 мл 10 % - ного водного раствора пиридина и 2 мл раствора бромистого циана. Через 5 мин вводят 2 мл концентрированной уксусной кислоты и еще через 1 ч измеряют оптическую плотность желтого раствора при 410 нм. [5]
Отбирают 2 мл анализируемой мочи, содержащей не менее 2 мкг никотиновой кислоты, смешивают с 2 5 мл 2 % - ного раствора КН2РО4 и 0 5 мл раствора бромистого циана и нагревают 5 мин при 75 - 80 С. Охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 5 мл насыщенного свежеприготовленного раствора метола. При этом появляется желтая окраска, максимальная интенсивность которой наблюдается через 30 мин. Оптическую плотность раствора измеряют при 420 нм. [6]
Смешивают 3 мл раствора, содержащего 1 - 10 мкг никотина, с 0 2 мл 5 % - ного раствора ацетата калия в этиловом спирте ( для повышения чувствительности реакции), 0 5 мл 0 2 % - ного раствора 2-нафтиламина в этиловом спирте и 0 3 мл раствора бромистого циана. Через 6 - 8 мин оптическую плотность красного, раствора измеряют при 480 нм. Таким же способом определяют норникотин. [7]
Важным фактором является порядок прибавления реагентов. Обычно предпочитают постепенно прибавлять раствор амина к раствору бромистого циана. Основания к этому станут очевидными - если рассмотреть наиболее часто пстретающисся побочные реакции. [8]
Исследуемый раствор, содержащий 2 - 60 мкг пиридина, подкисляют в присутствии 4-нитрофенола хлористоводородной кислотой до рН около 5, после чего разбавляют водой до объема 85 мл. Добавляют 10 мл изо-амилового спирта, 2 мл свежеприготовленного 1 % - ного раствора бензидина в этиловом спирте и 3 мл раствора бромистого циана. [9]
Пиридин экстрагируют 1 % - ной хлористоводородной кислотой тремя порциями по 10 мл при анализе 25 - 100 мл углеводорода. Экстракт фильтруют, подщелачивают аммиаком, избыток которого нейтрализуют хлористоводородной кислотой в присутствии фенолфталеина, и разбавляют водой-до объема 50 мл. Отбирают 5 - 15 мл раствора, добавляют 25 этилового спирта, 5 мл 2 % - ного раствора бензидина в этиловом спирте, 4 5 мл раствора бромистого циана и воду до объема 50 мл. Через 4 ч оптическую плотность раствора измеряют при 518 нм. [10]