Cтраница 3
Перед опрыскиванием хроматограмму выдерживают в течение часа в камере, в которой находится стакан с раствором бромциана ( яд. Раствор бромциана готовят из охлажденной насыщенной бромом воды, в которую добавляют 10 % - ный раствор цианида натрия до исчезновения окраски брома. Раствор 96 % - ным этанолом доводят до 100 мл. [31]
В делительную воронку отмеряют точно 15 мл 0 002 % - ного раствора дитизона и встряхивают в течение минуты. Дают фазам в течение нескольких минут расслоиться и переливают органическую фазу в другую делительную воронку, туда же добавляют 10 мл аммиака ( 1: 13) и 2 5 мл 10 % - ного раствора цианида натрия, хорошо встряхивают и разделяют фазы. Органическую фазу еще раз встряхивают с аммиаком и раствором цианида. Для удаления избытка дитизона из экстракта последний обычно встряхивают с двумя порциями аммиачноцианидного раствора, однако может потребоваться встряхивание и в третий раз. Разбавляют до метки чистым хлороформом. Смешивают и измеряют прозрачность раствора при 510 мц. Измерение следует проводить без особой задержки. Строят стандартную кривую, обрабатывая растворы, содержащие известные количества свинца так, как предложено в приводимом методе. Проводят холостой опыт по реактивам. Для ознакомления с указаниями о визуальном определении свинца по методу сравнения смешанной окраской отсылаем читателя к оригинальным работам. [32]
Обращение с цианидами требует строгого соблюдения мер предосторожности. Эти соединения применяют в сельском хозяйстве для борьбы с особо опасными насекомыми - вредителями, объектами внешнего или внутреннего карантина. В промышленности растворами цианидов натрия и калия извлекают золото или серебро из руд. [33]
Обращение с цианидами требует строгого соблюдения мер предосторожности. Эти соединения применяют в сельском хозяйстве для борьбы с особо опасными насекомыми-вредителями, объектами внешнего или внутреннего карантина. В промышленности растворами цианидов натрия и калия извлекают золото и серебро из руд. [34]
Помещают 5 мл анализируемого бензина, содержащего 5 - 50 мкг / мл серы ( если необходимо, разбавленного петролейным эфиром), в мерную колбу на 25 мл. Добавляют 15 мл раствора цианида натрия, перемешивают и оставляют на 2 мин. Разбавляют до 25 мл водосодержащим ацетоном. К аликвотной части 5 мл добавляют точно 5 мл раствора РеС13 в ацетоне. Если анализируемый бензин имеет собственную окраску, то вносят поправку из контрольного опыта, обрабатывая аликвотную часть 5 мл теми же реагентами, но без цианида. Концентрацию серы находят по калибровочной кривой, которую получают аналогично, исходя из серии стандартных растворов серы. [35]
Этот раствор доводят метанолом до 100 мл в мерной колбе. Следует принять меры предосторожности при опрыскивании раствором цианида натрия. [36]
Основные руды серебра содержат самородное серебро Ag, аргентит Ag2S, кераргирит, или роговое серебро, AgCl. Наиболее широко распространен цианидный метод получения металла из этих руд. В этом случае измельченную руду обрабатывают раствором цианида натрия NaCN в течение примерно двух недель, при этом через систему пропускают воздух для окисления самородного серебра. Реакции образования растворимого комплексного иона Ag ( CN) - были рассмотрены в гл. [37]
Основные руды серебра: самородное серебро Ag; аргентит Ag2S; кераргирит, или роговое серебро, AgCl. При получении металлов из - этих руд широко применяется цианидный процесс. Этот процесс заключается в том, что измельченную руду обрабатывают раствором цианида натрия NaCN в течение примерно двух недель, при этом через систему продувают воздух для окисления самородного серебра. [38]
К центру пятна прикасаются капилляром, наполненным разбавленным раствором сульфата меди. Дают впитаться раствору и затем добавляют еще каплю раствора оксихинолина и, наконец, несколько капель 25-процентного раствора цианида натрия. Все пятно или только середина его окрашиваются более или менее интенсивно в малиново-красный цвет. [39]
Извлечение золота с помощью цианирования основано на способности золота создавать устойчивую растворимую в воде двойную соль KAu ( CN) 2 при соединении с цианидом калия в сочетании с кислородом. Более тяжелый песок откладывается на дне аппарата, позволяя раствору ( в частности, илу) проходить через него. Процесс извлечения золота состоит из подачи мелко помолотой руды в чан для выщелачивания и фильтрации через него раствора цианида натрия или калия. Ил отделяется от раствора цианида золота с помощью загустителей и вакуумной фильтрации. Широко распространенным ( особенно для низкосортной руды и хвостовых погонов от добычи) становится кучное выщелачивание, при котором на руду грубого дробления выливается раствор цианида. Золото извлекается из раствора цианида с помощью алюминиевого или цинкового порошка. При другой операции в варочный котел добавляется концентрированная кислота - цинк или алюминий растворяются, остается чистое золото. [40]
Образец высушивают при 80 и остаточном давлении 0 1 мм и взвешивают. Для контрольного опыта в такую же пробирку вносят водный раствор, содержащий 0 02 мг D-ГЛЮКОЗЫ, и воду испаряют током сухого воздуха. В каждую пробирку, в том числе и в пробирку для холостого опыта, добавляют одну каплю толуола и 100 мкл 0 0005 М раствора цианида натрия, меченного С14, содержащего карбонат натрия. Применяемый цианид натрия должен содержать достаточное количество С14 ( - 1 мккюри), чтобы можно было получить удовлетворительные результаты при определении радиоактивности с помощью выбранного метода отсчета. Препараты цианида натрия, меченного С14, обычно содержат немного гидроокиси натрия. В используемом здесь реагенте щелочь переведена в карбонат натрия добавлением бикарбоната натрия. Пробирки запаивают в пламени горелки и выдерживают 10 дней при комнатной температуре. Затем их вскрывают, добавляют несколько капель 10 % - ной муравьиной кислоты и раствор упаривают током воздуха под хорошо действующей тягой. Добавляют разбавленную муравьиную кислоту, чтобы удалить последние следы синильной кислоты, раствор упаривают еще 4 или 5 раз, измеряют радиоактивность тем или иным подходящим методом [ 4, 5 1 и вносят поправку, полученную из холостого опыта. [41]
Серьезным недостатком капающего ртутного электрода является относительно легкая окисляемость ртути. По этой причине ртуть не всегда можно использовать в качестве анода; в нитратной среде окисление происходит при потенциале, большем чем 0 3 В относительно нас. В присутствии анионов, образующих со ртутью нерастворимые соли или устойчивые комплексы, анодное растворение происходит при менее положительном потенциале. Например, в одномольном растворе цианида натрия ртуть окисляется при потенциале около - 0 78 относительно нас. [42]
Хлорид серебра имеет белый цвет; бромид выпадает из раствора в виде белого осадка, который становится желтым после выдерживания в соприкосновении с раствором; иодид окрашен в желтый цвет. Хлорид серебра растворяется в растворе аммиака, с которым дает комплексное соединение [ Ag ( NH3) 2 ] Cl. При подкислении раствора азотной кислотой вновь осаждается AgCl. Agl растворяется ( как и два других галогенида) в растворе цианида натрия, так как комплексный ион [ Ag ( CN) 2 ] -, который при этом получается, намного устойчивее. Он также растворяется в концентрированных растворах хлоридов щелочных металлов. Аналогично ведут себя и остальные галогениды серебра. [43]
Для определения эфиров тиоциановой кислоты к 100 мл исследуемого раствора прибавляют 75 мл раствора едкого натра в спирте и диоксане. Смесь переносят в делительную воронку и встряхивают 30 мин при 30 - 40 С. К раствору прибавляют 1 г сухих асбестовых волокон, фильтруют и доводят объем фильтрата 1 % - ным водным раствором едкого натра до 250 мл. В отдельные колбы помещают 3 мл полученного раствора и 3 мл контрольного раствора, представляющего собой 0 005 % - ный раствор цианида натрия в растворе едкого натра, и нагревают при встряхивании в течение 10 мин с 5 мл насыщенного раствора пикрата натрия. Полученные желтые растворы фильтруют, разбавляют до 25 мл и колориметрируют. Содержание тиоцианата рассчитывают, умножая найденное содержание цианида на 2 ( стр. [44]
Для определения эфиров тиоциановой кислоты к 100 мл исследуемого раствора прибавляют 75 мл раствора едкого натра в спирте и диоксане. Смесь переносят в делительную воронку и встряхивают 30 мин при 30 - 40 С. К раствору прибавляют 1 г сухих асбестовых волокон, фильтруют и доводят объем фильтрата 1 % - ным водным раствором едкого натра до 250 мл. В отдельные колбы помещают 3 мл полученного раствора и 3 мл контрольного раствора, представляющего собой 0 005 % - ный раствор цианида натрия в растворе едкого натра, и нагревают при встряхивании в течение 10 мин с 5 мл насыщенного раствора пикрата натрия. Полученные желтые растворы фильтруют, разбавляют до 25 мл и колориметрируют. Содержание тио-цианата рассчитывают, умножая найденное содержание цианида на 2 ( стр. [45]