Раствор - акролеин
Cтраница 2
Реакцию проводят в разных реакторах, но наибольшее применение нашли кожухотрубные аппараты со стационарным слоем катализатора, охлаждаемые расплавом солей. Расплав циркулирует через котел-утилизатор, генерируя пар высокого давления. Реакционные газы проходят затем абсорбер, где продукты окисления поглощаются водой и получается 1 5 - 2 % - ный раствор акролеина, содержащий ацетальдегид, ацетон и небольшое количество пропионового альдегида. [16]
Реакцию проводят в разных реакторах, но наибольшее применение нашли кожухотрубные аппараты со стационарным слоем катализатора, охлаждаемые расплавом солей. Расплав циркулирует через котел-утилизатор, генерируя пар высокого давления. Реакционные газы проходят затем абсорбер, где продукты окисления поглощаются водой и получается 1 5 - 2 % - й раствор акролеина, содержащий ацетальдегид, ацетон и небольшое количество пропионового альдегида. С) используют экстрактивную дистилляцию с водой. Полученный акролеин содержит 99 % основного вещества с примесью воды и пропионового альдегида. [17]
Анализируемый раствор нейтрализуют на холоду 2N раствором NazCOs до появления неисчезающей мути. Прибавляют 10 мл раствора монохлоруксусной кислоты и взбалтывают. Затем к совершенно прозрачному раствору приливают 10 мл раствора ацетата натрия, разбавляют водой до объема - 150 мл, прибавляют примерно на каждые 0 05 г ZnO 5 мл 4 % - ного раствора акролеина п сейчас же начинают пропускать через раствор при частом взбалтывании медленный ток сероводорода со скоростью 60 - 80 пузырьков в минуту, в течение 25 - 30 мин. Этих количеств реагентов достаточно для выделения до 0 2 - 0 3 г цинка. В случае больших количеств объем раствора увеличивают до 300 мл, соответственно увеличивая количества прибавляемых реагентов. [18]
 |
Стандартная шкала для определения акролеина. [19] |
Стандартный раствор, содержащий 0 1 мг акролеина, в 1 0 мл. В мерную колбу емкостью 50 мл, наполовину заполненную дестиллированной водой и предварительно взвешенную на аналитических весах, вносят ( в процессе отгонки) 2 - 3 капли чистого акролеина. После этого колбу взвешивают, доводят жидкость до метки водой и тщательно перемешивают; рассчитывают содержание акролеина в 1 мл полученного раствора. Соответствующим разбавлением готовят раствор акролеина, содержащий 0 1 мг / мл. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев. [20]
 |
Стандартная шкала для определения акролеина. [21] |
Стандартный раствор, содержащий 0 1 мг акролеина в 1 0 мл. В мерную колбу емкостью 50 мл, наполовину заполненную дестиллированной водой и предварительно взвешенную на аналитических весах, вносят ( в процессе отгонки) 2 - 3 капли чистого акролеина. После этого колбу взвешивают, доводят жидкость до метки водой и тщательно перемешивают; рассчитывают содержание акролеина в 1 мл полученного раствора. Соответствующим разбавлением готовят раствор акролеина, содержащий 0 1 мг / мл. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев. [22]
 |
Прибор для отгонки акролеина. [23] |
Смесь оставляют стоять до следующего дня. Затем прибавляют 75 г предварительно прокаленного сульфата калия K2SO4, колбу погружают в масляную баню, нагретую до 160 - 180, и присоединяют к холодильнику. Дестиллат собирают в охлаждаемый до 0 приемник, содержащий 0 1 г гидрохинона. В приемнике жидкость разделяется на два слоя: нижний-представляет собой раствор акролеина в воде и верхний, желто-зеленый-раствор воды в акролеине. [24]
Для получения акролеина НО г безводного глицерина нагревают в колбе и в горячую жидкость всыпают 250 г предварительно высушенного и тонко измельченного кислого сульфата калия KHSO, смесь оставляют до следующего дня. Колбу погружают в масляную баню, нагретую до 160 - 180 С, присоединяют к холодильнику и производят перегонку. Дистиллят собирают в охлажденный до 0 С приемник, содержащий 0 1 г гидрохинона в качестве стабилизатора. В приемнике жидкость разделяется на два слоя: нижний представляет собой раствор акролеина в воде, а верхний ( желтовато-зеленый) - раствор воды в акролеине. Верхний слой отделяют, промывают 5 % раствором соды, сушат плавленым хлористым кальцием и перегоняют. В приемнике собирают фракцию 52 - 55 С. При этой температуре перегоняется чистый акролеин, который сохраняют в запаянных стеклянных ампулах емкостью в 3 - 5 мл, содержащих по 0 01 г гидрохинона. [25]
Когда из пробирки начнут выделяться тяжелые пары с резким запахом ( акролеин), ее закрывают пробкой с изогнутой газоотводной трубкой. Конец трубки опускают в другую пробирку с 2 мл воды, опущенную в стакан с ледяной водой. Продолжают нагревание в течение 2 - 3 мин, до прекращения образования белых паров. Раствор акролеина делят на 4 части и проделывают с ними реакции на обнаружение альдегидной группы и двойной связи. Альдегидную группу обнаруживают качественной реакцией с фуксинсернистой кислотой. Для этого к раствору акролеина приливают равный объем раствора фуксинсернистой кислоты; появляется красно-фиолетовое окрашивание. [26]
Получают по методу Аксенова. Нагревают в колбе 110 г безводного глицерина и прибавляют 250 г высушенного, мелко истолченного бисульфата калия. Смесь оставляют до следующего дня. Затем прибавляют 75 г прокаленного сульфата калия, погружают колбу в масляную баню, нагретую до 160 - 180, присоединяют к холодильнику н отгоняют образовавшийся акролеин. Дистиллят собирают в охлажденный до 0 приемник, содержащий 0 1 г гидрохинона. В приемнике жидкость разделяется на два слоя: нижний - раствор акролеина в воде, верхний - желто-зеленый раствор воды в акролеине. Акролеин сохраняют в небольших запаянных стеклянных ампулах емкостью 3 - 5мл, содержащих 0 01 г гидрохинона. [27]
Когда из пробирки начнут выделяться тяжелые пары с резким запахом ( акролеин), ее закрывают пробкой с изогнутой газоотводной трубкой. Конец трубки опускают в другую пробирку с 2 мл воды, опущенную в стакан с ледяной водой. Продолжают нагревание в течение 2 - 3 мин, до прекращения образования белых паров. Раствор акролеина делят на 4 части и проделывают с ними реакции на обнаружение альдегидной группы и двойной связи. Альдегидную группу обнаруживают качественной реакцией с фуксинсернистой кислотой. Для этого к раствору акролеина приливают равный объем раствора фуксинсернистой кислоты; появляется красно-фиолетовое окрашивание. [28]
Страницы: 1 2