Cтраница 4
Эта так называемая реакция галоформирования идет с количественным выходом и поэтому применяется в органическом анализе для качественного или количественного определения, например ацетона, этилового спирта и молочной кислоты. Для получения раствора гипобромита, гипохлорита или гипоиодита нужно хлорную воду, бромную воду или раствор иода в водном растворе йодистого калия подщелочить, например NaOH. [46]
Концентрация амида должна быть в пределах 1 00 - 4 00 мкмоль / мл. Прибавляют равный объем раствора гипобромита бария и отверстие пробирки закрывают клейкой пленкой. Содержимое пробирки перемешивают, прокалывают булавкой отверстие в пленке и опускают пробирку в водяную баню с температурой 70 - 75 С на 10 - 15 мин. По истечении необходимого времени пробирку переносят в ледяную баню на 5 мин. [47]
К охлажденному до - 10 раствору 7 8 мл едкого кали в 51 мл воды было прибавлено из капельной воронки 2 мл брома. В приготовленный таким образом раствор гипобромита в течение часа при постоянном размешивании были внесены 3 г уреидофенилгликоколла. Быстро произошло полное растворение; уже на холоду появилась муть, значительно увеличившаяся при комнатной температуре. Реакционную массу, сильно пахнувшую бензальдегидом, извлекали эфиром. Бензальде-гид был охарактеризован через его фенилгидразон и семикарбазон. [48]
В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 200 мл, снабженной мешалкой, капельной воронкой и термометром ( рис. 32), растворяют 15 г гидроксида натрия в 50 мл воды. За все время получения раствора гипобромита строго следят за температурой реакционной смеси, она не должна превышать 5 С. Затем в капельную воронку помещают 8 4 г свежеприготовленного фурфурола. В течение 1 ч при непрерывном помешивании по каплям прибавляют фурфурол в смесь, строго поддерживая температуру реакционной массы ниже 5 С. Перемешивание продолжают еще 2 ч при той же температуре. После окончания реакции окисления реакционную массу охлаждают до 0 С и осторожно подкисляют холодной концентрированной хлороводородной кислотой до кислой реакции по конго. [49]