Cтраница 1
Слабокислый раствор пробы объемом 10 - 15 мл помещают в стакан па 150 мл, добавляют 10 мл раствора NH4F и нагревают до кипения. Затем добавляют 6 мл соляной кислоты н спустя 5 мин - 0 5 мл бромной воды. Полученную таким образом смесь снова оставляют на Г мин и затем кипятят в течение 5 мин для удаления избытка брома. После охлаждения смесь фильтруют в мерную колбу на 50 мл, разбавляют водой до метки и в зависимости от содержания кобальта в пробе измеряют поглощение при 420 или 525 нм относительно соответствующего раствора сравнения. [1]
Слабокислый раствор пробы помещают в мерную колбу объемом 25 мл и прибавляют 1 мл раствора хлорида гидроксиламмония. После этого добавляют 2 мл фенантролина и раствор доводят до метки водой. Через 10 мин измеряют поглощение раствора пробы в 1-сантиметровой кювете относительно раствора реагента. [2]
К слабокислому раствору пробы, содержащему 0 01 - 1 мг Ti, добавляют 5 мл 20 % - ного раствора сульфосалициловой кислоты. Смесь перемешивают, приливают 5 мл свежего 4 % - ного раствора меркаптоуксусной кислоты. Окраска устойчива и поглощение пропорционально концентрации титана. [3]
К слабокислому раствору пробы объемом - 30 мл, помещенному в делительную воронку, прибавляют 2 мл ЭДТА, устанавливают pHil - 2 и смешивают с 0 1 мл нитрозонафтола. Через 10 мин экстрагируют хелат палладия 10 мл толуола, избыток реагента реэкстрагируют из органической фазы 10 мл раствора NaOH. Органическую фазу центрифугируют и измеряют поглощение при 370 им относительно раствора сравнения. [4]
К слабокислому раствору пробы добавляют - 2 мл буферного раствора на каждые 100 мл анализируемого раствора и - 50 мг индикаторной смеси. Затем раствор титруют до изменения окраски с красной на голубую. [5]
К слабокислому раствору пробы добавляют 50 мг индикаторной смеси и после добавления твердого уротропина до достижения рН 6 титруют раствором ЭДТА. В конечной точке титрования окраска раствора резко изменяется на желтую. [6]
К слабокислому раствору пробы с рН 2 - 3 добавляют - 50 мг индикатора. Затем к раствору добавляют твердый уротропин до появления красной окраски ( рН 5 5) и титруют 0 1 или 0 01 М раствором ЭДТА до появления чистой желтой окраски раствора. [7]
К слабокислому раствору пробы прибавляют 2 мл буферного раствора и разбавляют водой до - 15 мл. [8]
Аликвотную часть слабокислого раствора пробы смешивают с 2 мл / конц. К закипающему раствору добавляют - - - 110 капель раствора иодида калия и затем кипятят еще - 10 мин. Раствор Ru111 охлаждают до комнатной температуры, устанавливают р Н4 5 раствором NaHCO3 и разбавляют водой до определенного объема. От полученного раствора отбирают 2 мл в мерную - колбу на 25 мл, прибавляют 2 мл буферного раствора, 1 мл раствора реагента и 6 мл воды. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение часа, затем охлаждают, разбавляют водой до метки и измеряют поглощение при 586 им относительно воды. [9]
К аликвотпой части слабокислого раствора пробы, предназначенной для определения кальция, добавляют 1 и. [10]
К нейтральному или слабокислому раствору пробы добавляют столько раствора уранилацетата цинка, чтобы на 1 мг натрия приходилось 2 - 3 1МЛ раствора реагента. Затем осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр с пористым дном и промывают три раза промывным раствором. Осадок растворяют на фильтре в 20 мл горячей 1 и. Затем нейтрализуют раствором карбоната аммония и прибавляют еще немного карбоната аммония. После добавления 2 мл буферного раствора и индикаторной смеси на кончике шпателя проводят титрование раствором ЭДТА до изменения окраски раствора от красной через желто-красную до зелено-голубой. [11]
К нейтральному или очень слабокислому раствору пробы, который содержит - 1 мг определяемого элемента на 1 мл раствора, добавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты, 1 мл раствора ацетата аммония и 25 мл воды, нагревают до кипения и проводят осаждение 10 мл раствора реагента. Раствор кипятят еще 1 ч, разбавляют промывным раствором до - 60 мл и оставляют на ночь для флокуляции осадка. Осадок отфильтровывают, промывают промывным раствором, сушат, прокаливают в токе водорода при 650 - 700 С, охлаждают в токе водорода или азота и взвешивают металл. [12]
К 15 - 20 мл слабокислого раствора пробы ( рН3 - 5), содержащего 1 5 - 200 мкг Мо, прибавляют 4 - 5 мл 8 % - HOiro раствора тиомочевины, 5 мл 10 % - ного раствора аскорбиновой кислоты и спустя 3 мин - 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты, 9 5 мл концентрированной соляной кислоты и воды до объема 50 мл. К полученному раствору по каплям при постоянном перемешивании прибавляют 3 мл сас-твора тиооксина и образовавшийся хелат молибдена экстрагируют в течение 5 мии толуолом или ксилолом, интенсивно перемешивая фазы. Для удаления взвеси воды органическую фазу фильтруют через ватный тампон или сухой бумажный фильтр и измеряют поглощение при 420 нм. [13]
К 20 мл нейтрального или слабокислого раствора пробы, содержащего 5 - 100 мкг Ni, прибавляют 1 мл лимонной кислоты и по каплям раствор бромной воды до появления четкой желтой окраски. Через 10 мин добавляют 2 мл 25 % - ного раствора аммиака, 1 мл диметилглиоксима и разбавляют водой до 50 мл. Спустя 15 мин измеряют поглощение при 450 нм относительно воды. Последовательность добавления реагентов и время, через которое их прибавляют, следует точио выдерживать. Железо мешает определению из-за образования окрашенного цитратного комплекса. Поэтому в присутствии железа раствор пробы фотометрируют по отношению к так же приготовленному раствору, не содержащему ЬЬДМГ. [14]
К 5 - 15 мл слабокислого раствора пробы, содержащему от 1 до 5 мкг ванадия, добавляют 5 мл раствора ДЦТА, 1 мл буферного раствора и 2 мл раствора ПАР. Полученную смесь разбавляют водой до 25 мл. Через 30 мин после этого измеряют поглощение при 550 нм относительно аналогично полученного раствора сравнения. [15]