Дихлорэтановый раствор
Cтраница 1
Дихлорэтановый раствор хлорангидрида, получающийся в производстве, содержит до 35 % хлорангидрида паранитробензойной кислоты. В техническом продукте, кроме содержания хлорангидрида, паранитробензойной кислоты, определяют содержание свободной паранитробензойной кислоты, свободной соляной кислоты, остаточного тионилхлорида и температуру плавления. [1]
Затем дихлорэтановый раствор промывают 4 % - ным раствором NaHCOr ( 30 мл) и три раза водой ( г. о 30 мл), высушивают Na2SO4 и дихлорэтан отгоняют в вакууме. Остаток растирают с 5 - 10 мл петролейного эфира и несколькими каплями уксусного ангидрида. [2]
 |
Схема получения хлористого этилена. [3] |
Образование трихлорэтана можно очень сильно уменьшить, если вести процесс в условиях конденсированной системы, при которых хлор и этилен вдуваются совместно в охлажденный дихлорэтановый раствор. Для дальнейшего уменьшения замещения [14] в реакционную смесь целесообразно добавить 0 05 - 0 25 % безводного хлорного железа. [4]
Дихлорэтановый раствор пропускают через колонку 78 с сульфатом натрия для подсушки. Далее его направляют в реактор 79, снабженный рубашкой и мешалкой, куда из мерника 80 приливают 48 % - ный раствор бромистово-дородной кислоты в уксусной кислоте при 0, приливают воду, перемешивают 10 мин и через стеклянный фонарь на спускном штуцере отделяют органический слой. Органический слой отделяют через стеклянный фонарь реактора 81 и направляют в смеситель 83, куда добавляют сернокислый натрий для подсушки. [5]
Дихлорэтановый раствор реперного акцептора - пентахлорида сурьмы - смешивают в калориметрической ячейке с дихлорэтановым раствором исследуемого растворителя. При адиабатических условиях изменение температуры реакционной смеси прямо пропорционально теплоте реакции. При этом, естественно, должно учитываться и значение теплоты разбавления. [6]
КЛЕЙ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДНЫЙ - раствор преимущественно перхлорвинила в технич. Клей ПВ-16, дихлорэтановый раствор перхлорвипиловой смолы, пластифицированной дибутилфталатом, пригоден для склеивания органич. [7]
Реакционную массу перемешивают 20 минут, помещают в делительную воронку и отделяют дихлорэтановый слой ( нижний) от водного. Последний экстрагируют в той же воронке дважды по 50 мл дихлорэтана, присоединяют экстракт к основному органическому слою и фильтруют от взвеси акридо-на. Дихлорэтановый раствор сушат над 10 г хлористого кальция, вновь фильтруют и отгоняют экстрагент ( 275 - 280 мл), который используют в следующем опыте. [8]
По окончании выгрузки реакционной массы реактор 1 промывается свежей порцией ( 3 л) дихлорэтана. Промывной ДХЭ подается также в аппарат 8, в котором масса перемешивается в течение 20 мин. Затем мешалка выключается и жидкость отстаивается в течение 30 мин, в результате чего появляется два слоя: нижний - дихлорэтановый раствор ДАДФО, верхний - водный раствор, содержащий хлористый водород, уксусную кислоту и соли алюминия. После отгонки ДХЭ с водой в аппарате 12 находится горячая вода и расплав ДАДФО. Из мерника 13 в аппарат 12 вводится этиловый спирт из расчета 3 9 л на 1 кг ДАДФО. Смесь доводят до кипения и выдерживают при этой температуре 30 минут. Полученную суспензию ДАДФО подают на нутч-фильтр 20, где после отделения водно-спиртового маточника ДАДФО промывается водой. Водно-слиртовый маточник подается на регенерацию спирта, а промывные воды закачиваются в ловушку 7 для улавливания газообразного хлористого водорода. [9]
Остатки воды удаляют азеотропной отгонкой с бензолом. К полученному продукту прибавляют 200 мл безводного метанола ( с содержанием влаги не более 0 25 %), охлаждают до 10 С и постепенно при перемешивании прикапывают 76 мл конц. Затем реакционную массу кипятят 8 ч, охлаждают и выливают в смесь 220 мл дихлорэтана и 220 г льда, подщелачивают 40 % раствором поташа. Дихлорэтановый раствор сушат поташом, упаривают, остаток перегоняют в вакууме. Без дополнительной очистки вещество используют на следующей стадии. [10]
Остатки воды удаляют азеотропной отгонкой с бензолом. К полученному продукту прибавляют 200 мл безводного метанола ( с содержанием влаги не более 0 25 %), охлаждают до 10 С и постепенно при перемешивании прикапывают 76 мл конц. Затем реакционную массу кипятят 8 ч, охлаждают и выливают в смесь 220 мл дихлорэтана и 220 г льда, подщелачивают 40 % раствором поташа. Дихлорэтановый раствор сушат поташом, упаривают, остаток перегоняют в вакууме. Без дополнительной очистки вещество используют на следующей стадии. [11]
Приготовлен Харьковским научно-исследовательским химико-фармацевтическим институтом ( ХНИХФИ) из листьев наперстянки; является новогаленовым препаратом, 0 8 мг которого соответствуют 0 1 г листьев. Получают настаиванием листьев наперстянки с 2, 5 % - ным раств9ром ацетата свинца. После отделения растительного материала и промывки его водой водную вытяжку обрабатывают сульфатом натрия для отделения свинца и фильтрат извлекают дихлорэтаном. После удаления большей части извлекателя отгонкой в вакууме остаток промывают раствором гидрокарбоната натрия и дихлорэтановый раствор высушивают над прокаленным сульфатом натрия. [12]
Страницы: 1