Cтраница 3
Количественное определение сероводорода и его солей в воде основано на образовании сульфида кадмия, нерастворимого в виде. Осадок сульфида кадмия растворяют в титрованном растворе йода, избыток которого оттитровывают растворО М тиосульфата натрия. [31]
Приборы и лабораторная посуда: прибор специальной конструкции ( рис. 41), состоящий из двух частей, соединенных трехходовым краном а. Верхняя часть прибора представляет собой бюретку на 20 мл для титрованного раствора йода. В нижнюю часть, состоящую из двух шаров, соединенных градуированным отрезком бюретки, набирается проба газа. [32]
Определение восстановителей производят или их непосредственным титрованием раствором йода, или способом обратного титрования. В последнем случае к определенному объему раствора прибавляют в избытке отмеренный объем титрованного раствора йода, а затем избыток йода оттитро-вывают. К числу восстановителей, количественное определение которых можно производить йодометрическим методом, относятся: сернистая, сероводородная и мышьяковистая кислоты и их соли, соли трехвалентной сурьмы и двухвалентного олова и другие вещества. [33]
С приготовленным раствором поступают различно. Можно его налить в бюретку, а в колбу налить пипеткой 25 мл титрованного раствора йода и титровать до обесцвечивания, При этом крахмал нужно внести только перед концом титрования. [34]
Для определения мышьяка к фильтрату ( после отделения сурьмы) прибавляют концентрированную соляную кислоту в количестве 30 % от объема фильтрата, избыток в 30 - 50 % 0 1 N раствора соли двухвалентного хрома и кипятят 2 - 3 мин. Осадок элементарного мышьяка отфильтровывают через плотный бумажный фильтр или через бумажную кашицу, промывают раствором хлорида аммония до тех пор, пока в промывных водах Окраска метилоранжа не станет оранжевой или желтой. Осадок с фильтром переносят в стеклянную банку с притертой пробкой вносят 10 - - 15 мл 5 % - ного раствора бикарбоната натрия, прибавляют определенный объем титрованного раствора йода ( 20 - 25 ллО 02 - 0 05 Л), избыток которого через 5 - 10 мин, оттитровывают раствором тиосульфата натрия. [35]
В производственных лабораториях применяют различные методы количественного определения формальдегида. Сначала нужно познакомить учащихся с простейшим методом определения - йодометрическим. Приемы выполнения этого анализа не отличаются от уже известных учащимся йодометрических определений: навеску формалина ( водного раствора формальдегида) смешивают с раствором щелочи, добавляют в избытке титрованный раствор йода, после выдержки подкисляют и титруют избыток йода раствором тиосульфата. [36]
Метод был успешно применен для определения мышьяка в цинковых белилах, в бункерной пыли, получаемой при производстве цинковых белил, и в сульфате аммония. СОа на холоду раствор соли двухвалентного хрома ( в избытке), нагревают до кипения и кипятят 3 мин. Выпавший металлический мышьяк отфильтровывают, промывают 5 % - ным раствором хлорида аммония ( индикатор метилоранж), растворяют в присутствии 5 % - ного раствора бикарбоната натрия ( 10 - 15мл) в титрованном растворе йода, избыток которого оттитровывают арсенитом натрия. [37]
Определение формальдегида в параформальдегиде и а-поли-оксиметиленгликоле имеет важное значение в производстве карба-мидных смол. Для определения содержания формальдегида применяют йодометрический метод. Этот метод основан на окислении формальдегида солями йодноватистой кислоты, которая образуется при добавлении гидрата окиси калия к раствору формальдегида. Последний содержит известное количество титрованного раствора йода. Количество йода, затраченного на окисление формальдегида, определяется обратным титрованием йода, выделившегося при подкислении прореагировавшей смеси. [38]
Для определения серы наиболее надежно применять метод сжигания. Навеску сплава сжигают в струе кислорода при 1300 - 1400 в трубчатой печи. Сера при этом окисляется до сернистого ангидрида. Выходящий из печи газ пропускают в титрованный раствор йода. [39]
Изменение степени превращения сероводорода во времени в реакции СаО H2S при различном давлении. [40] |
Регенерация образовавшегося сульфида кальция воздухом проводится следующим образом. Установка продувается азотом, после чего включается нагрев. Одновременно с этим отбираются дрекселя, заполненные уксуснокислым кадмием для поглощения выделившегося сероводорода, и фиксируется расход газа от начала нагрева до заданной температуры опыта. Затем в слой подается воздух с определенной скоростью. Концентрация сернистого ангидрида в выходящем газе определяется пропусканием через дрекселя, заполненные титрованным раствором йода. После проведения опытов загрузка охлаждается в токе азота и подвергается химическому исследованию на содержание серы общей, сульфидной и сульфитной. [41]
Навеску олова растворяют в соляной кислоте в присутствии перекиси водорода или перманга-ната. V раствора CrSCu и нагревают до 100 в токе СОа, при этом мышьяк выделяется в элементарном состоянии. Его отфильтровывают, промывают 5 % - ньГм раствором хлорида аммония до нейтральной реакции. Осадок вместе с фильтром переносят в банку с притертой пробкой, прибавляют 5 - 10 мл 2 % - ного раствора бикарбоната натрия и титрованный раствор йода, избыток которого оттитровывают раствором тиосульфата. Указанный метод и дистилляционный метод дают практически совпадающие результаты. [42]