Cтраница 1
Эфирный раствор кислоты, многократно промытый водой, дает ясно кислую реакцию на лакмус и вытесняет угольную кислоту из ее солей. [1]
Эфирный раствор кислот отпаривают для удаления эфира на водяной бане пр И температуре 60, остаток выдерживают при 70, в течение 30 мин. [2]
Эфирный раствор ос-нафтойной кислоты повторно встряхивают с разбавленным раствором едкого натра, щелочной раствор отделяют, подкисляют его 10 % - ной серной кислотой, ( по конго) и охлаждают. [3]
С помощью капельной воронки в реакционную колбу медленно вводят эфирный раствор дибромстеариновой кислоты, полученной так, как это указано выше. [4]
Образование ангидрида идет сразу же при добавлении насыщенного эфирного раствора FeCl3 к эфирному раствору сти-рилборной кислоты. Этот метод не требует ни вакуум-аппаратуры, ни длительного нагревания. Полученный ангидрид димерен в нитробензоле. [5]
Аммониевая со ль CeH12 ( COONH4) 2 была получена при пропускании сухого аммиака в эфирный раствор кислоты до насыщения. По удалении эфира соль оставалась в виде мелкокристаллического осадка, легко растворимого в воде и нерастворимого в эфире. Состав соли установлен определением азота по Кьельдалю. [6]
Во всех случаях титрования окрашенных масел или вытяжек приходится считаться с трудностью улавливания оттенков. Эфирный раствор кислот в таком случае выпаривается, а Олесь минеральных масел и кислот экстрагируется горячим спиртом. Эту операцию повторяют несколько раз, соединяя вместе все спиртовые вытяжки. Минеральное масло при этом держится в виде слоя, а спиря окрашивается гораздо слабее, что делает возможным титрование в обычных условиях. [7]
Использование реагента иллюстрируется метилированием 3 5-динитробензойной кислоты. Эфирный раствор кислоты медленно добавляют к эфирному раствору реагента; при этом выделяется азот и раствор приобретает красную окраску. По завершении реакции ( около 1 час) эфирный раствор промывают соляной кислотой для удаления n - толуидина, затем раствором соды; высушивают и упаривают. [8]
Выделившиеся нафтеновые кислоты экстрагируют петролейным эфиром ( 3 раза по 50 мл) в делительной воронке. После отстаивания отделяют прозрачный эфирный раствор кислот от водного раствора и промывают насыщенным раствором хлорида натрия до тех. Не содержащий минеральных кислот эфирный раствор обезвоживают над безводным сульфатом натрия, отгоняют петроленный эфир и сушат остаток в течение 45 мин при 120 С. [9]
Эфирный раствор реактива Гриньяра, полученного из 0 3 моль 1-бромгептина - 2, выливают на 1 кг тонкоизмельченной твердой двуокиси углерода и выдерживают ночь при комнатной температуре. Реакционный комплекс разлагают концентрированным раствором NH4C1, а затем разбавленной соляной кислотой; кислые продукты реакции очищают ( при обработке содой) через Na-соль, эфирный раствор кислот промывают водой, насыщенным раствором NaCl и высушивают над сул фатом натрия. Из маточного раствора ( см. Примечание) после перегонки в вакууме и разбавления дистиллята петролейным эфиром дополнительно получают алленовую кислоту; общий выход 41 % от теоретического. Жидкий остаток перегоняют и получают октин-3 - овую кислоту, т, кип. [10]
Все производные малоновой кислоты отщепляют при нагревании выше точки плавления 1 моль дну окиси углерода и превращаются таким обрааом в одноосновные карооновые кислоты. Указанные авторы подробпо изучили условия, при которых происходит огщеплепие двуокиси углерода; первоначально, до разработки описываемого пиже метода, отш применяли в качестве исходного продукта для получения н-капро-вовон кислоты эфирный раствор к-бутилмалоиовой кислоты, получающийся в результате синтеза этого соединения. [11]
Все производные малоновой кислоты отщепляют при нагревании выше точки плавления 1 моль двуокиси углерода и превращаются таким образом в одноосновные карбоновые кислоты. Указанные авторы подробно изучили условия, при которых происходит отщепление двуокиси углерода; первоначально, до разработки описываемого ниже метода, они применяли в качестве исходного продукта для получения н-капроно-вой кислоты эфирный раствор н-бутилмалоновбй кислоты, получающийся в результате синтеза этого соединения. [12]
Предварительно монокарбоновые кислоты выделяют из смеси продуктов окисления. Для этого оксидат подвергают перегонке с водой, нейтрализуют отгон раствором бикарбоната натрия и упаривают его досуха. Полученный осадок смешивают с кислым сернокислым натрием и экстрагируют выделившиеся кислоты 5 - 6 порциями диэтилового эфира. Эфирный раствор кислот подвергают хроматогра-фическому анализу. Условия анализа совпадают с условиями анализа эфиров дикарбоновых кислот. [13]
Спиртовый раствор едкого кали действует очень трудно на игольчатый оксилепиден, еще труднее - на октаэдрический, между тем как пластинчатый растворяется в спирте, содержащем едкое кали, гораздо легче, скорее и в большем количестве, чем в чистом спирте; 20 гр. Заметим, что если пластинчатый оксилепиден содержит примесь октаэдрического, то этот последний не изменяется и не растворяется в нашем случае, что и даст возможность отделить совершенно эти два изомера друг от друга. Смешав с водою раствор пластинчатого оксилепидена в спирте, содержащем едкое кали, отогнав спирт и прилив к кипящей водной жидкости уксусной кислоты, получим смолистый осадок, слегка желтоватого цвета - в тепле этот осадок мягок, при обыкновенной температуре тверд и очень хрупок, он легко растворяется в водном растворе едкого кали и в водном аммиаке; из этих растворов избыток щелочи выделяет жидкую мылу подобную массу, легко растворимую в воде и спирте; это калийная или аммиачная соль особенной кислоты, которая выделяется кислотами из горячего водного раствора ее солей в виде смолы, она нерастворима в воде, легко растворяется в эфире, не очень легко в спирте и хорошо кристаллизуется из обоих растворов; кристаллы, получаемые из эфирного раствора при свободном испарении его, иногда бывают довольно крупны. Кристаллы, образовавшиеся в спиртном растворе, имеют вид тонких пластинок, срастающихся обыкновенно в полушары; пластинки - 4-сторонние прямоугольники, на узких сторонах их иногда сидят кисточки из игольчатых кристаллов. Часто кислота осаждается в виде прозрачных бородавчатых масс. Эфирный раствор кислоты дает при испарении 4-сторонние призмы, которых длина превосходит 1 центиметр при 10 гр. [14]