Cтраница 1
Эфирный раствор продукта реакции помещают леляную баню и к нему при помешивании небольшими порциями прили вают 50 мл 50 / 0-ного раствора едкого кали, охлажденного ледяной водой. При перемешивании смеси выделяется пристающая к стенкам колбы липкая смола. Светло-желтый эфирный раствор отделяют от водного слоя и высушивают обезвоженным углекислым натрием. [1]
Такая тщательная очистка эфирного раствора продукта реакции от следов исходного перхлората, хлорной кислоты и перекиси водорода необходима во избежание осмоления и взрыва во время перегонки в вакууме. [2]
Отделяют кетимин из неизмененного кетона осаждением газообразным хлористым водородом417 из эфирного раствора продуктов реакции. [3]
При обработке уксусным ангидридом в пиридине моно - и диглицериды медленно переэтерифицируются [118], что следует учитывать при анализе описанным методом проб, содержащих эфиры. Пиридин и меченую СН3СООН удаляют путем экстракции эфирного раствора продуктов реакции сначала разбавленной соляной кислотой, а затем разбавленным NaOH. Если требуется определить полное содержание гидроксильных групп в пробе, то этот способ экстракции можно применять для очистки продукта ацетилирова-ния с целью получить постоянное значение удельной радиоактивности; при этом не должно быть потерь меченых и немеченых компонентов первоначальной смеси. Механические потери допустимы, если они не изменяют относительного состава продукта ацетилиро-вания. Необходимость выделения части полного продукта ацетили-рования отличает данный метод определения полного содержания гидроксильных групп от метода определения числа ацетильных групп, в котором требуется очистка лишь одного производного. [4]
При обработке уксусным ангидридом в пиридине моно - и диглицериды медленно переэтерифицируются [118], что следует учитывать при анализе описанным методом проб, содержащих эфиры. Пиридин и меченую СН3СООН удаляют путем экстракции эфирного раствора продуктов реакции сначала разбавленной соляной кислотой, а затем разбавленным NaOH. Если требуется определить полное содержание гидроксильпых групп в пробе, то этот способ экстракции можно применять для очистки продукта ацетилирова-ния с целью получить постоянное значение удельной радиоактивности; при этом не должно быть потерь меченых и немеченых компонентов первоначальной смеси. Механические потери допустимы, если они не изменяют относительного состава продукта ацетилиро-вания. Необходимость выделения части полного продукта ацетили-рования отличает данный метод определения полного содержания гидроксильных групп от метода определения числа ацетильных групп, в котором требуется очистка лишь одного производного. [5]
Лучше добавить точное количество раствора, достаточное для осаждения магниевых солей, и отделить верхний слой почти безводного эфирного раствора продукта реакции. Реакционную смесь охлаждают и при перемешивании добавляют по каплям насыщенный раствор хлористого аммония ( 25) с такой скоростью, чтобы эфир равномерно кипел. Раствор, вначале мутный и непрозрачный, при добавлении достаточного количества хлористого аммония внезапно становится прозрачным, и белая соль осаждается в виде плотного слоя, который может остановить мешалку. Смеси дают отстояться в течение нескольких минут, эфирный раствор декантируют, а осадок промывают одной-двумя порциями эфира. Эфирный раствор не сушат и сразу выделяют продукт реакции, отгоняя растворитель. Эта методика применима также к реакционным смесям, в которых до одной трети всего количества растворителя составляет бензол. [6]
В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 42 3 г ( 0 3 моля) 2.3 - дн-хлортетрагидрофурана ( прим. При интенсивном перемешивании добавляют по каплям 31 2 г ( 0 3 моля) свежеперегнаиного стирола при комнатной температуре. Эфирный раствор продукта реакции дважды промывают водой ( по 20 мл), сушат сульфатом магния. На следующий день эфирный экстракт пропускают через колонку ( 15x2 5 см) окиси алюминия ( прим. [7]
В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 42 3 г ( 0 3 моля) 2 3-дн-хлортетрагидрофурана ( прим. При интенсивном перемешивании добавляют по каплям 31 2 г ( 0 3 моля) свежеперегнаиного стирола при комнатной температуре. Эфирный раствор продукта реакции дважды промывают водой ( по 20 мл), сушат сульфатом магния. На следующий день эфирный экстракт пропускают через колонку ( 15x2 5 см) окиси алюминия ( прим. [8]
При интенсивном перемешивании в течение 30 мин. На следующий день эфирный раствор продукта реакции выливают на смесь 140 г льда и 80 мл концентрированной соляной кислоты. После удаления эфира под уменьшенным давлением выпадает белый осадок. [9]
Ацилирование 3 5-динитробензойной и антрахинон - - карбоно-вой кислотами. Этот метод пригоден для идентификации очень малых количеств спиртов. Образующееся эфиры очень трудно растворимы и хорошо кристаллизуются. Избыток исходного хлорангидрнда легко отделяется при обработке эфирного раствора продукта реакции разбавленным раствором едкого натра. При этом хлорангидрид количественно разлагается. Ангидрид динитробензойной кислоты, легко образующийся в ходе реакции, тоже можно полностью отделить благодаря хорошей растворимости в эфире. Преимуществом рассматриваемой реакции является и то, что полученные эфиры дают с ароматическими аминами интенсивно окрашенные молекулярные соединения. [10]
Колбу охлаждают охладительной смесью. Кетон вводят в течение 10 часов при непрерывном и быстром токе ацетилена. В конце реакции содержимое колбы превращается в густую белую массу, которая при стоянии затвердевает. При разложении ее небольшим количеством воды всплывает эфирный слой, который отделяют от нижнего воднощелочного слоя. Этот последний несколько раз экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку присоединяют к основной массе эфирного раствора продуктов реакции, после чего через окрашенный эфирный раствор пропускают ток углекислого газа до обесцвечивания раствора. [11]