Cтраница 1
Соединенные эфирные растворы фенилуксусной кислоты повторно встряхивают с разбавленным раствором едкого натра, щелочной раствор отделяют, подкисляют его 10 % - ной соляной кислотой и охлаждают. [1]
Содержимое колбы переносят в делительную воронку, хорошо встряхивают и после отстаивания отделяют водный раствор. Соединенные эфирные растворы фенилуксусной кислоты повторно встряхивают с разбавленным раствором едкого натра, щелочной раствор отделяют, подкисляют его 10 % - ной соляной кислотой и охлаждают. [2]
Содержимое колбы переносят в делительную воронку, хорошо встряхивают и после отстаивания отделяют водный раствор. Соединенные эфирные растворы фенилуксусной кислоты повторно встряхивают с разбавленным раствором едкого натра, щелочной раствор отделяют, подкисляют его Ш % - ной соляной кислотой и охлаждают. [3]
Содержимое колбы переносят в делительную воронку, хорошо встряхивают и после отстаивания отделяют водный слой. Соединенные эфирные растворы фенилуксусной кислоты повторно встряхивают с разбавленным раствором едкого натра, щелочной раствор отделяют, подкисляют его 10 % - ной соляной кислотой и охлаждают. [4]
Содержимое колбы переносят в делительную воронку, хорошо встряхивают и после отстаивания отделяют водный раствор. Соединенные эфирные растворы фенилуксусной кислоты повторно встряхивают с разбавленным раствором едкого натра, щелочной раствор отделяют, подкисляют его 10 % - ной соляной кислотой и охлаждают. [5]
В раствор хлористого бензилмагния ( из 2 4 г магния и 12 7 г хлористого бензила в 80 мл эфира), охлажденный смесью льда и соли, пропущен в течение 3 - 4 час. Газоприводная трубка заменена капельной воронкой, и при сильном охлаждении и размешивании прибавлен по каплям раствор 10 г концентрированной соляной кислоты в 20 мл воды. Соединенные эфирные растворы фенилуксусной кислоты обработаны встряхиванием с разбавленным раствором едкого натра, щелочной раствор отделен, подкислен 10 % - ной соляной кислотой и охлажден. [6]
Колбу с раствором вновь охлаждают, вводя в нее 15 - 20 г льда. После окончания реакции газоприводную трубку заменяют капельной воронкой. Продукт реакции из капельной воронки гидро-лизуют подкисленной водой - 10 г НС1 ( d - 1 19) в 20 мл воды - до кислой реакции по конго красному. Затем добавляют немного эфира, если он сильно испарился во время реакции. Происходит разделение реакционной смеси на два прозрачных слоя, которые отделяют друг от друга в делительной воронке. Соединенные эфирные растворы фенилуксусной кислоты обрабатывают разбавленным раствором едкого натра до щелочной реакции, освобождая этим кислоту от побочных продуктов. [7]
Колбу с раствором вновь охлаждают, вводя в нее 15 - 20 г льда. После окончания реакции газопроводную трубку заменяют капельной воронкой. Продукт реакции из капельной воронки гидролизуют подкисленной водой-10 г НС1 ( р 1190 кг / м3) в 20 мл воды - до кислой реакции по Конго красному. Затем добавляют немного диэтилового эфира, если он сильно испарился вовремя реакции. Происходит разделение реакционной смеси на два прозрачных слоя, которые отделяют друг от друга в делительной воронке. Соединенные эфирные растворы фенилуксусной кислоты обрабатывают разбавленным раствором гидроксида натрия до щелочной реакции, освобождая этим кислоту от побочных продуктов. [8]
Колбу с раствором вновь охлаждают, вводя в нее 15 - 20 г льда. После окончания реакции газоприводную трубку заменяют капельной воронкой. Продукт реакции из капельной воронки-гидролизуют подкисленной водой - Юг НС1 ( d 1 19) в 20мл - воды - до кислой реакции по конго красному. Затем добавляют немного эфира, если он сильно испарился во время реакции. Происходит разделение реакционной смеси на два прозрачных слоя, которые отделяют друг от друга в делительной воронке. Соединенные эфирные растворы фенилуксусной кислоты обрабатывают разбавленным раствором едкого натра до щелочной реакции, освобождая этим кислоту от побочных продуктов. [9]
Колбу с раствором вновь охлаждают, вводя в нее 15 - 20 г льда. После окончания реакции газоприводную трубку заменяют капельной воронкой. Продукт реакции из капельной воронки гидро-лизуют подкисленной водой - 10 г НС1 ( d 1 19) в 20 мл воды - до кислой реакции по конго красному. Затем добавляют немного эфира, если он сильно испарился во время реакции. Происходит разделение реакционной смеси на два прозрачных слоя, которые отделяют друг от друга в делительной воронке. Соединенные эфирные растворы фенилуксусной кислоты обрабатывают разбавленным раствором едкого натра до щелочной реакции, освобождая этим кислоту от побочных продуктов. [10]
Колбу с раствором вновь охлаждают, вводя в нее 15 - 20 г льда. После окончания реакции газоприводную трубку заменяют капельной воронкой. Продукт реакции из капельной воронки гидро-лизуют подкисленной водой - 10 г НС1 ( d - 1 19) в 20 мл воды - до кислой реакции по конго красному. Затем добавляют немного эфира, если он сильно испарился во время реакции. Происходит разделение реакционной смеси на два прозрачных слоя, которые отделяют друг от друга в делительной воронке. Соединенные эфирные растворы фенилуксусной кислоты обрабатывают разбавленным раствором едкого натра до щелочной реакции, освобождая этим кислоту от побочных продуктов. [11]
Колбу с раствором вновь охлаждают, вводя в нее 15 - 20 г льда. После окончания реакции газоприводную трубку заменяют капельной воронкой. Продукт реакции из капельной воронки гидролизуют подкисленной водой - 10 г НС1 ( с. Затем добавляют немного эфира, если он сильно испарился во время реакции. Происходит разделение реакционной смеси на два прозрачных слоя, которые отделяют друг от друга в делительной воронке. Соединенные эфирные растворы фенилуксусной кислоты обрабатывают разбавленным раствором едкого натра до щелочной реакции, освобождая этим кислоту от побочных продуктов. [12]
Синтез проводят в приборе, изображенном на рис. 31, в. В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой с затвором, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 2 4 г стружек магния, приливают 30 мл абсолютного эфира и прибавляют 3 - 4 мл раствора 12 7 г хлористого бензила в 50 мл абсолютного эфира. После того как реакция начнется - эфир помутнеет и закипит ( примечание 1), прибавляют по каплям эфирный раствор хлористого бензила с такой скоростью, чтобы эфир все время спокойно и равномерно кипел. После введения всего хлористого бензила смесь нагревают на водяной бане в течение 1 - 1 5 ч до полного растворения магния. Затем заменяют газопроводную трубку капельной воронкой и при сильном охлаждении и размешивании прибавляют по каплям раствор 10 г НС1 ( d 1 19) в 20 мл воды. Когда реакционная смесь разделится на два прозрачных слоя, содержимое колбы переносят в делительную воронку, хорошо встряхивают и после отстаивания отделяют водный слой. Соединенные эфирные растворы фенилуксусной кислоты повторно встряхивают с разбавленным раствором едкого натра, щелочной раствор отделяют, подкисляют его 10 % - ной соляной кислотой и охлаждают. Выделившуюся фенилуксусную кислоту отсасывают, промывают холодной водой, хорошо отжимают и перекристаллизовывают из горячей воды. [13]