Cтраница 2
Стандартный раствор алюминия: 2 5 г А1С13 - 6Н2О ( взвешенного с точностью до 0 0002 г) растворяют в 500 мл воды. [16]
Стандартный раствор алюминия, отвешивают на аналитических весах 1 г металлического алюминия марки А-00, помещают в колбу емкостью 250 мл, приливают 20 - 25 мл НС1 ( разбавленной 1: 1) и растворяют при нагревании. Полученный раствор хлористого алюминия переливают в мерную колбу емкостью 1 л, доливают водой до метки и перемешивают. [17]
Стандартный раствор алюминия, содержащий 2 мг алюминия в 1 мл. [18]
Стандартный раствор алюминия, содержащий 1 мг А / мл. Во избе-зкание бурной реакции, разбавляют водой и подогревают по мере надобности. [19]
Стандартный раствор алюминия, содержащий 0 04 г А / мл, готовят из алюминия высокой чистоты электролитическим растворением в соляной кислоте с последующей очисткой 6-кратной перекристаллизацией при помощи хлористого водорода. [20]
Стандартный раствор алюминия, содержащий 1 мг А / мл. Готовят следующим образом: 17 584 г прозрачных алюмокалиевых квасцов КА1 ( 804) 2 12НзО высыпают в мерную колбу емкостью 1 л, приливают дистиллированной воды, добавляют 1 0 мл НС1, перемешивают до растворения соли и доливают дистиллированной водой до метки. [21]
Аликвот-ные части стандартного раствора алюминия ( 0 - 20 мл), содержащие от 0 до 80 мкг А12Оз, переносят в отдельные стаканы емкостью 100 мл и каждый раствор доводят, если необходимо, до объема 20 мл. Добавляют гидроксиламинхлорид, пирокатехи-новый фиолетовый и буферный раствор и далее поступают так, как указано для проб. Строят график зависимости оптической плотности растворов от концентрации алюминия. [22]
Переносят аликвотные части стандартного раствора алюминия, содержащие от 0 до 200 мкг А120з, в делительные воронки емкостью 75 или 100 мл и разбавляют, если необходимо, каждый раствор до 10 мл. Добавляют комплексующий раствор и раствор оксина и экстрагируют комплекс алюминия, как описано выше. Измеряют оптическую плотность каждого экстракта по отношению к хлороформу в кюветах / 1 см при длине волны 410 нм ( как и пробу) и строят график зависимости оптической плотности концентрации алюминия. [23]
Параллельно с пробами анализируют стандартный раствор алюминия и проводят холостой опыт. [24]
Для получения калибровочного графика стандартные растворы алюминия титруют 0 1М NaF до постоянного потенциала. В анализируемые и стандартные растворы предварительно вводят по 5 мл 2 0 М ацетатного буферного раствора на каждые 100 мл. Концентрацию алюминия в образцах рассчитывают по калибровочному графику. [25]
При построении калибровочной кривой стандартный раствор алюминия отбирают в колбы в день проведения анализа. В противном случае микроколичества алюминия, разбавленные водой, частично гпдролизуются, оседают на стенках колбы и не вступают в реакцию с хро. [26]
Титр раствора устанавливают по стандартному раствору алюминия. [27]
Параллельно с пробами анализируют на всех стадиях анализа стандартный раствор алюминия и проводят глухой опыт. [28]
Для построения калибровочной прямой в мерные цилиндры вводят стандартный раствор алюминия в количествах, содержащих соответственно 0 00; 0 01; 0 02; 0 04; 0 06; 0 08 мкг алюминия, приливают в каждый цилиндр по 5 мл ацетатной буферной смеси, по 0 3 мл 0 1 % - ного раствора салицилаль-о-аминофенола и объемы доводят буферным раствором до 10 мл. В результате получают серию растворов с концентрациями алюминия сверх содержащегося в буферном растворе 0 000; 0 001; 0 002; 0 004; 0 006; 0 008 мкг в 1 мл раствора. Через 45 - - 50 мин измеряют интенсивность возникшей флуоресценции. Полученные данные выражают графически в виде зависимости разности интенсивностей флуоресценции растворов с введенным алюминием и холостой пробы от концентрации алюминия, как это изображено на рис. 63 ( см. стр. [29]
Для построения калибровочной прямой в мерные цилиндры вводят стандартный раствор алюминия в количествах, содержащих соответственно 0 00; 0 01; 0 02; 0 04; 0 06; 0 08 мкг алюминия, приливают в каждый цилиндр по 5 мл ацетатной буферной смеси, по 0 3 мл 0 1 % - ного раствора салицилаль-о-аминофенола и объемы доводят буферным раствором до 10 мл. В результате получают серию растворов с концентрациями алюминия сверх содержащегося в буферном растворе 0 000; 0 001; 0 002; 0 004; 0 006; 0 008 мкг в 1 мл раствора. Через 45 - 50 мин измеряют интенсивность возникшей флуоресценции. Полученные данные выражают графически в виде зависимости разности интенсивностей флуоресценции растворов с введенным алюминием и холостой пробы от концентрации алюминия, как это изображено на рис. 63 ( см. стр. [30]