Cтраница 1
Стандартные растворы индия с концентрацией 0 1 мг / мл устойчивы 3 месяца. [1]
Стандартные растворы индия: раствор А-005 г металлического индия растворяют в смеси соляной и азотной кислот, добавляют 10 мл серной кислоты ( 1: 1) и упаривают до появления густых паров; обмывают стенки стакана водой и повторяют упаривание; переводят в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят объем до метки водой; раствор содержит 100 мкг индия в 1 мл. [2]
Стандартные растворы индия готовят следующим образом: 1 г измельченного индия растворяют в 5 - 7 мл концентрированной кислоты при нагревании в мерной колбе вместимостью 100 мл. После полного растворения металла доливают до метки тридистиллиро-ванную воду. Полученный раствор имеет концентрацию 1 - Ю 2 г / мл. Стандартные растворы более низких концентраций получают последовательным разбавлением полученного раствора. [3]
Затем - в электролизер к анализируемому раствору добавляют стандартный раствор индия в таком количестве, чтобы пик восстановления иона индия увеличился в 1 5 - 2 раза при записи поля-рограммы на этом же диапазоне тока прибора. [4]
Определение заканчивают визуальным сравнением с экстрактами, приготовленными из стандартного раствора индия. Если содержание индия превышает 2 мкг / мл, растворы сравнивают в проходящем свете, если же концентрация индия не достигает 2 мкг / мл, сравнивают по флуоресценции в ультрафиолетовом свете. [5]
В ряд мерных колб вместимостью по 25 мл вводят от 1 до 5 мл стандартного раствора индия с интервалом в 1 мл. В колбы прибавляют по 5 мл раствора 4 - ( 2-пиридилазо) - резорцина и 10 мл буферного раствора. Доливают растворы водой до метки и измеряют их оптическую плотность при К 510 нм, в кюветах с / 20 мм, используя в качестве раствора сравнения раствор, содержащий все реактивы. [6]
В ряд мерных колб емкостью 25 мл вносят 1 - 5 мл, с интервалом в i мл, стандартного раствора индия, прибавляют 2 мл раствора 1 - ( 2-пиридилазо) - резорцина и разбавляют до метки ацетатным буферным раствором. Измеряют оптическую плотность растворов при 500 ммк, используя раствор сравнения, содержащий то же количество реагента в ацетатном буферном растворе. [7]
В кварцевые тигли отбирают соответствующие объемы стандартного раствора индия, содержащие 0; 0 01; 0 03; 0 05; 0 07; 0 1 мкг In, доводят объемы до 2 мл SN HC1 и выпаривают досуха под инфракрасной лампой. Тигли обмывают 10 мл 15 N H2SO4, сливая растворы в делительные воронки, и далее проводят те же операции, что и для исследуемого раствора. [8]
В кварцевые тигли отбирают соответствующие объемы стандартного раствора индия, содержащие 0; 0 01; 0 03; 0 05; 0 07; 0 1 мкг In, доводят объемы до 2 мл 8N НС1 и выпаривают досуха под инфракрасной лампой. Тигли обмывают 10 мл 15 N H2SO4, сливая растворы в делительные воронки, и далее проводят те же операции, что и для исследуемого раствора. [9]
К анализируемому раствору ( смесь растворов солей индия и кадмия) прибавляют 1 мл 0 1 % - ного раствора желатины и разбавляют до 25 мл 3 М раствором иодида натрия. Измеряют высоту волны индия hx, затем прибавляют в электролизер пипеткой 1 мл стандартного раствора индия, перемешивают и снова снимают полярограмму. [10]
После перемешивания переносят в цилиндр с притертой пробкой, доводят объем водой до 20 мл и через 5 - 10 мин добавляют 5 мл 0 15 % - ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе или четыреххлористом углероде. Смесь энергично встряхивают 2 - 3 мин и при облучении ультрафиолетовыми лучами сравнивают интенсивность люминесценции хлороформенного слоя с интенсивностью люминесценции стандартных растворов индия, обработанных аналогично. [11]
Для полярографического определения индия 5 мл эффлюента переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят до метки 5 М раствором соляной кислоты. Определение содержания индия проводят по методу добавок, для чего к одной порции ( 5 мл) эффлюента добавляют 5, а к другой 10 мкг стандартного раствора индия, затем обе порции разбавляют 5 М НС1 до 25 мл и полярографируют. [12]
Солодовник [82] разработали ускоренный метод визуального спектрального определения индия в растворах, полученных при химической переработке руд, легко осуществимый в условиях заводской лаборатории. Спектр возбуждают в воздушно-ацетиленовом пламени. Анализируемый раствор вводят в пламя при помощи специального распылителя. Концентрацию индия определяют методом гашения синей линии In 4511 А. Вдвигая кювету, добиваются такого ее положения, при котором глаз перестает отмечать в спектре ацетиленового пламени присутствие синей линии индия. Толщину слоя раствора ( d), гасящего линию индия, определяют по нанесенной сбоку кюветы шкале. Для определения этой зависимости фотометрируют линию спектра, полученную при помощи ряда стандартных растворов индия. [13]