Cтраница 2
Отбирают пипеткой по 0 3; 1 0; 1 7; 2 4 и 3 0 мл стандартного раствора кадмия II в 100 мл мерные колбы. Затем в каждую колбу добавляют 1 мл азотной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают. [16]
Одновременно с анализом каждой партии проб проводят холостой и контрольный анализы, добавив к раствору-дубликату, полученному после растворения одной из проб, 1 мл стандартного раствора кадмия. [17]
В одну мерную колбу емкостью 100 мл отбирают 10 мл стандартного раствора свинца и 3 мл стандартного раствора кадмия, а в другую - 20 мл стандартного раствора свинца и 5 мл стандартного раствора кадмия. В обе колбы прибавляют по 15 мл концентрированной соляной кислоты, по 20 мл раствора фона - хлористого цинка и разбавляют водой до метки. Таким образом, в 1 мл первого стандартного раствора содержится 0 1 мг свинца и 0 03 мг кадмия, а в 1 мл второго стандартного раствора - 0 2 мг свинца и 0 05 мг кадмия. [18]
Титр раствора устанавливается по стандартному раствору кадмия. Стандартный раствор кадмия получают путем растворения точной навески 0 1 г химически чистого металлического кадмия в 10 мл НС1 ( уд. [19]
Снимают полярограыму, затем добавляют в электролизер по каплям из микробюретки стандартный раствор свинца, содержащий 1 мг РЬ в 1 мл, до тех пор, пока высота волны свинца не возрастет примерно вдвое. Затем но каплям добавляют в электролизер стандартный раствор кадмия такой же концентрации до возрастания вдвое волны кадмия. [20]
Снимают полярограмму, затем добавляют в электролизер по каплям из микробюретки стандартный раствор свинца, содержащий 1 мг РЬ2 в 1 мл, до тех пор, пока высота волны свинца не возрастет примерно вдвое. Затем по каплям добавляют в электролизер стандартный раствор кадмия такой же концентрации до возрастания вдвое волны кадмия. [21]
Работу проводят в двух последовательно соединенных идентичных ячейках с ртутным катодом площадью около 7 еж2, анодом из платиновой проволоки, стеклянной мешалкой и н.к.э. сравнения. В одну из ячеек помещают раствор пробы, в другую - стандартный раствор кадмия и проводят электролиз в атмосфере азота при - 0 75 в ( н.к.э.) в течение 5 - 10 мин. [22]
Работу проводят в двух последовательно соединенных идентичных ячейках с ртутным катодом площадью около 7 сжа, анодом из платиновой проволоки, стеклянной мешалкой и н.к.э. сравнения. В одну из ячеек помещают раствор пробы, в другую - стандартный раствор кадмия и проводят электролиз в атмосфере азота при - 0 75 в ( н.к.э.) в течение 5 - 10 мин. [23]
Первую колбу доводят водой до метки, во вторую добавляют пипеткой 0 05 мл стандартного раствора кадмия, в третью - 0 1 мл, в четвертую - 0 15 мл и затем их доводят водой до метки. [24]
Анализируя каждую партию проб, выполняют холостой и контрольный анализы. Для получения контрольного раствора в колбу с раствором-дубликатом одного из анализируемых растворов добавляют 2 мл стандартного раствора кадмия концентрации 0 1 мкг Cd / мл. [25]
В две потенциометрические ячейки вводят смесь ( 1: 1) 0 1 М растворов [ Fe ( CN) e ] 4 - и [ Fe ( CN) e ] 3 - и ацетатный буфер с рН 4 5 - 5 5, соединяют полуэлементы и устанавливают нулевое значение ЭДС. Затем в ячейку с ферроцианидом вводят анализируемый раствор, а в ячейку с феррицианидом - 0 5 М стандартный раствор кадмия до достижения нулевого значения ЭДС. [26]
В две потенциометрические ячейки вводят смесь ( 1: 1) 0 1 М растворов [ Fe ( CN) e ] 4 - и [ Fe ( CN) e ] 3 - и ацетатный буфер с рН 4 5 - 5 5, соединяют полуэлементы и устанавливают нулевое значение ЭДС. Затем в ячейку с ферроцианидом вводят анализируемый раствор, а в ячейку с феррицианидом - 0 5 М стандартный раствор кадмия до достижения нулевого значения ЭДС. [27]
Для этого в одну мерную колбу емкостью 100 мл отбирают 10 мл стандартного раствора свинца и 3 мл стандартного раствора кадмия, а в другую такую же колбу - 20 мл стандартного раствора свинца и 5 мл стандартного-раствора кадмия. Затем в каждую колбу прибавляют по 15 мл соляной кислоты ( уд. [28]
Далее готовят несколько стандартных растворов свинца и кадмия с различным содержанием этих металлов, но с одним и тем же содержанием хлористого цинка, который играет роль фона. Для этого в одну мерную колбу емкостью 100 мл отбирают 10 мл стандартного раствора свинца и 3 мл стандартного раствора кадмия, а в другую такую же колбу - 20 мл стандартного раствора свинца и 5 мл стандартного раствора кадмия. Затем в каждую колбу прибавляют по 15 мл соляной кислоты ( уд. [29]
Для калибровки готовят как минимум пять калибровочных растворов, концентрации которых должны охватывать ожидаемую концентрацию кадмия в пробе. Отбирают пипеткой по 0 5; 2 0; 4 0; 6 0; 8 0 и 10 мл стандартного раствора кадмия I в 100 мл мерные колбы. [30]