Cтраница 1
Стандартные растворы капролактама, содержащие 1 0мг и 0 1 мг капро-лактама в 1 мл. [1]
Стандартные растворы капролактама, содержащие 1 0 мг и 0 1 мг капролактама в 1 мл. [2]
Стандартные растворы капролактама, содержащие 1 0 мг и 0 1 мг капро-лактама в 1 мл. [3]
В три колбы вместимостью 50 мл вносят по 4 мл стандартного раствора фенола и доводят объем до метки стандартным раствором капролактама концентрации 50 мкг / мл в первой колбе, 100 мкг / мл - во второй колбе и 1000 мкг / мл - в третьей колбе. По 1 - 2 мкл каждого стандарта вводят в хроматографическую колонку через испаритель. [4]
В три колбы вместимостью 50 мл вносят по 4 мл стандартного раствора фенола и доводят объем до метки стандартным раствором капролактама концентрации 50 мкг / мл в первой колбе, 100 мкг / мл - во второй колбе и 1000 мкг / мл - в третьей колбе. По 1 - 2 мкл каждого стандарта вводят в хроматографическую колонку через испаритель и хроматографируют в условиях анализа пробы. [5]
Таким же методом проводят измерение, составляя вторую серию эталонных растворов, в которые добавляют из бюретки последовательно от 1 до 10 мл стандартного раствора капролактама. Измерение проводят в кювете меньшего размера с толщиной слоя 20 мм. Строят вторую калибровочную кривую для серии эталонных растворов с содержанием в пробе от 1 до 10 мг капролактама. [6]
В шесть колб емкостью по 100 мл наливают из микробюретки 0 1; 0 2; 0 4; 0 8; 1 0 и 2 мл стандартного раствора капролактама и дистиллированную воду до 50 мл. В седьмую колбу наливают 50 мл воды. Во все колбы добавляют те же реактивы, что и при анализе сточной воды, и проводят определение по методике. [7]
Одновременно для составления шкалы стандартов проводят гидролиз капролактама, чтобы перевести его в гидроксамовую кислоту. С этой целью в колбу с обратным холодильником вносят 10 мл стандартного раствора капролактама, добавляют 4 мл раствора солянокислого гидроксиламина, 1 мл раствора NaOH и ведут гидролиз в указанных выше условиях. Спустя 10 мин сравнивают окраску исследуемого раствора со стандартной шкалой. [8]
Готовят стандартный 0 1 М раствор капролактама: 1 13 г препарата растворяют в 50 % - ном метаноле и разбавляют этим же раствором до 100 мл. В конические колбы емкостью 100 - 150 мл наливают разные количества стандартного раствора капролактама, например 2, б, 10 мл. Во все три колбы прибавляют далее по 5 мл Юн. КОН, разбавляют водой до 30 - 40 мл и кипятят содержимое колб в течение 5 мин. Растворы в колбах охлаждают, прибавляют по две-три капли индикатора нейтрального красного и нейтрализуют Юн. Затем прибавляют в каждую колбу по 50 мл 1 М раствора бикарбоната натрия, по 6 5 мл 30 % - ного раствора формальдегида, переливают растворы в мерные колбы емкостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. [9]
Фильтр переносят в стакан и обрабатывают 5 мл воды. По охлаждении раствор сливают в пробирку, колбу ополаскивают 0 5 мл контрольного раствора, сливая его в ту же пробирку. Через 10 минут сравнивают окраску, переходящую от зеленовато-желтой к красной, со шкалой, приготовленной одновременно следующим образом: в день анализа в колбу с пришлифованным холодильником помещают 10 мл стандартного раствора капролактама, добавляют 4 мл 3 М раствора гидроксиламина, 1 мл раствора едкого натра и кипятят в течение 30 минут с обратным холодильником. [10]