Cтраница 1
Стандартный раствор железо-аммонийных квасцов, содержащий 0 1 мг / см3 железа. [1]
После охлаждения, промывки холодильника и разбавления смеси дистиллированной водой бихромат, остающийся в пробе, титруется стандартным раствором железо-аммонийных квасцов с индикатором ферроином. [2]
Вводят 25 мл 40 % - ного раствора тиоцианата калия из воронки 3, включают магнитную мешалку и, продолжая перемешивать раствор, титруют из бюретки 2 стандартным раствором железо-аммонийных квасцов до появления слабой красно-коричневой окраски. Цвет раствора должен сохраняться не менее 1 мин. Зная титр раствора железо-аммонийных квасцов, рассчитывают содержание титана в пробе. [3]
В другой такой же цилиндр отбирают 5 мл холостой пробы, прибавляют 5 мл 10 % - ного раствора роданистого калия, 5 мл изоамилового спирта и приливают из бюретки стандартный раствор железо-аммонийных квасцов при тщательном взбалтывании до тех пор, пока окраска в обоих цилиндрах не станет одинаковой. [4]
Определить процентное содержание окиси железа в техническом карбонате кальция, если после растворения 5 г испытуемого образца на уравнивание окраски полученного раствора с раствором сравнения было затрачено 14 50 мл стандартного раствора железо-аммонийных квасцов, 1 мл которых содержит 0 01 мг иона железа. [5]
В первый цилиндр Геннера наливают от 10 до 80 мл ( в зависимости от содержания железа) испытуемой воды или фильтрата после разложения гуматов, добавляют 10 мл раствора сульфосалици-ловой кислоты и 10 мл раствора аммиака; в случае необходимости доводят объем пробы до 100 мл дистиллированной водой и перемешивают. Во второй цилиндр наливают от 1 до 3 мл стандартного раствора железо-аммонийных квасцов ( раствор А), 10мл раствора сульфосалициловой кислоты и 10 мл раствора аммиака. Затем объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 мл, перемешивают и через 10 мин. Сливают жидкость из Цилиндра, содержащего раствор с более интенсивной окраской, пока окраска в обоих цилиндрах не сравняется, и записывают уровень жидкости в обоих цилиндрах. [6]
Добавляют 10 мл 20 % - ного раствора сульфосалйциловой кислоты, затем добавляют 25 % - ный раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и еще избыток 5 мл аммиака, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Во вторую мерную колбу на 250 мл помещают 125 мл воды, 25 мл раствора сульфосалйциловой кислоты и 25 мл раствора аммиака. К этой смеси из бюретки приливают стандартный раствор железо-аммонийных квасцов до тех пор, пока окраски растворов в обеих колбах не будут одинаковыми. После этого второй раствор доводят до метки и тщательно перемешивают. Затем оба раствора помещают в стаканчики ( кюветы) колориметра. Растворы отмеривают ( отдельными для каждого) пипетками или мензурками. Стаканчики вставляют в гнезда колориметра и производят измерения с разными высотами слоев стандартного раствора, добиваясь каждый раз оптического равновесия изменением высоты слоя исследуемого раствора. Например, стандартный раствор устанавливают на высоте 20 мм и производят оптическое уравнивание высоты столба исследуемого раствора. Измерение повторяют пять раз, каждый раз записывая результат в таблицу. Затем изменяют высоту столба стандартного раствора, например устанавливая на 15 или 25 мм, и вновь производят оптические уравнивания высоты столба исследуемого раствора. [7]
Затем содержимое колб охлаждают до комнатной температуры и переливают в цилиндры для колориметрирования. В каждый цилиндр вливают по 5 мл 10 % - ного раствора роданистого калия или аммония и хорошо перемешивают растворы. После этого цилиндр с испытуемой водой ставят рядом с цилиндром, содержащим те же реактивы и в тех же количествах, и добавляют в последний по каплям из бюретки стандартный раствор железо-аммонийных квасцов ( 0 01 мг железа в 1 мл) до тех пор, пока интенсивность окраски в обоих цилиндрах станет одинаковой. [8]
Полученные растворы содержат ионы железа, а соли железа придают раствору желтую окраску. Так как для стандартных растворов навески разные, то и степень маскировки будет разная. Чтобы это не отоазилось на точности анализа, ко всем растворам, приготовленным из навесок, меньших 1 г, добавляют соли железа в таком количестве, чтобы общее содержание железа в растворе было около 1 г. Для этого применяют стандартный раствор железо-аммонийных квасцов с титром по железу 0 04 мг / мл [ 34 6 мг NH4Fe ( SO4) 2 - 12H2O растворяют в 40 мл воды, добавляют 1 5 мл соляной кислоты уд. Рассчитывают, какие объемы этого раствора надо добавить в каждый стандартный раствор. [9]
Количественное определение красителя методом химического анализа возможно тогда, когда известно его строение и когда в молекуле красителя имеются реакционноспособ-ные группы, количественно восстанавливающиеся, окисляющиеся или вступающие в другие химические реакции. Наиболее широко применяется метод восстановления треххлористым титаном. Последний присоединяют так, чтобы водород вытеснял воздух во всем приборе и раствор в бюретке и склянке находился в атмосфере водорода. Надо избегать действия прямого солнечного света на раствор треххлористого титана, так как он подвержен фотохимическому окислению с образованием четыреххлористого титана. Все же незначительного разложения раствора избежать не удается. Его устанавливают по стандартному раствору железо-аммонийных квасцов с роданистым аммонием ( или Метиленовым голубым в присутствии салициловой кислоты) в качестве индикатора. Установлено, что сульфат трехвалентного титана имеет некоторые преимущества перед треххлористым титаном. [10]