Cтраница 2
Переносят по 10 мл раствора в пять стаканов, добавляют 1 0; 2 0; 3 0 и 4 0 мл стандартного раствора кремния концентрации 0 025 мг Si / мл; раствор в пятом стакане оставляют для холостого опыта. [16]
Из вышеизложенного следует, что для достижения высокой точности результатов рассматриваемым методом необходимо точно соблюдать одинаковые условия как при проведении анализа, так и при построении калибровочного графика с применением стандартного раствора кремния. [17]
В мерные колбы емкостью 100 мл наливают 5 00; 5 20; 5 40; 5 60; 6 00; 6 20; 6 40; 6 60 мл стандартного раствора кремния, приливают 10 мл 5 % - ного растворе молибдата аммония и через 10 мин приливают 25 мл 5 % - ного раствора сульфата железа ( II), перемешивают и доливают водой до метки. Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре при Аэф 536 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см, используя в качестве раствора сравнения раствор, содержащий 5 00 мл стандартного раствора Si в 100 мл. По результатам измерений строят калибровочный график. [18]
В мерные колбы емкостью 100 мл помещают раствор алюминия высокой чистоты в количестве, содержащем 0 5 г А1, и добавляют из бюретки 0 5; 1 0; 2 0; 3 0; 4 0 и 5 0 мл стандартного раствора кремния с содержанием 0 005 мг Si / мл. Затем добавляют 5N HNO3, как и в ходе анализа, для полного перевода алюминия в азотнокислый и для создания кислотности, равной 0 15 - 0 16 N в объеме 50 мл. Разбавляют бидистиллятом до 50 мл и производят все операции, как описано в ходе анализа. Одновременно ведут 2 - 3 холостых опыта с таким же содержанием алюминия, но без добавления раствора кремния. Оптическую плотность полученных растворов холостых опытов измеряют по отношению к воде. Если получены совпадающие или близкие значения, то эти растворы используют для сравнения при определении оптической плотности испытуемых растворов. В противном случае построение графика повторяют. [19]
В мерные колбы емкостью 100 мл помещают раствор алюминия высокой чистоты в количестве, содержащем 0 5 г А1, и добавляют из бюретки 0 5; 1 0; 2 0; 3 0; 4 0 и 5 0 мл стандартного раствора кремния с содержанием 0 005 мг Si / мл. [20]
Отбирают в платиновые чашки стандартные растворы кремния в количествах от 0 до 4 мкг с интервалами в 0 5 мкг. [21]
Собирают схему системы ПИА, как описано выше. Включают перистальтические насосы и начинают подавать в систему растворы реагентов и стандартный раствор кремния с минимальной концентрацией. Регистрируют аналитические сигналы в виде пиков. Затем первый насос останавливают и заменяют стандартный раствор кремния, после чего цикл измерений повторяют. [22]
Собирают схему системы ПИА, как описано выше. Включают перистальтические насосы и начинают подавать в систему растворы реагентов и стандартный раствор кремния с минимальной концентрацией. Регистрируют аналитические сигналы в виде пиков. Затем первый насос останавливают и заменяют стандартный раствор кремния, после чего цикл измерений повторяют. [23]