Стандартный раствор - марганец
Cтраница 3
В конические колбы отбирают нужный объем раствора сернокислого железа ( 7), соответствующий отбираемой навеске пробы, и нужные объемы стандартного раствора марганца ( 6) и пределах содержания этого элемента в анализируемых пробах. В колбы приливают по 20 мл смеси кислот ( 11) и проводят через указанный выше ход анализа. В качестве раствора сравнения используют раствор сернокислого железа, не содержащий марганца, проведенный через указанный ход анализа. По значениям погашений строят калибровочный график. [31]
В стаканы емкостью 100 мл отмеривают из микробюретки от 0 5 до 10 0 мл ( с интервалом 0 5 мл) стандартного раствора марганца, добавляют по 7 мл смеси кислот и по 10 мл раствора периодата калия, разбавляют водой до 40 - 60 мл и выдерживают при кипении 20 мин. После охлаждения растворы переводят в мерные колбы емкостью 100 мл, разбавляют до метки водой, перемешивают и оставляют на сутки. Оптическую плотность растворов измеряют в кювете с толщиной слоя 50 мм на фотоколориметре с зеленым светофильтром № 5 при длине волны 536 нм. Раствором сравнения служит вода. На основании полученных данных строят калибровочный график. [32]
Ряд эталонных растворов с содержанием в них марганца от 0 05 до 0 5 мг готовят в тех же самых условиях, предварительно вводя стандартный раствор марганца в 20 мл дистиллированной воды. [33]
В шесть стаканов наливают по 40 мл серной кислоты ( 1: 4), добавляют 1 0; 2 0; 3 0; 4.0 и 6 0 мл стандартного раствора марганца, раствор в шестом стакане используют для холостого анализа. Разбавляют растворы водой до объема 60 мл, добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и добавляют 10 мл 5 % - ного раствора иодата калия. Продолжают кипятить до проявления окраски перманганата, кипятят еще 2 - 3 мин и охлаждают до комнатной температуры. [34]
 |
Регистрограмма участка спектра, содержащего аналитические линии Мп. Самописец ЭПП-09. ширина щелей монохроматора ЗМР-3 0 2 мм.| Зависимость атомного поглощения. [35] |
Стандартные растворы марганца в 50 % - ном ацетоне с содержанием 0 6; 1 2 и 2 4 мкг / мл Мп готовят следующим образом: в 3 бюкса отбирают по 10 мл смеси вода - ацетон ( 1: 1) и вводят в них 0 06; 0 12 и 0 24 мл ( откалиброванной пипеткой) раствора Мп с содержанием 100 мкг / мл. [36]
Определение проводят методом стандартов. Стандартные растворы марганца и раствор анализируемого образца распыляют в пламя и фотометрируют. [37]
При визуальном определении раствор по охлаждении переносят в цилиндр для колориметрирования, через несколько минут, по развитии фиолетовой окраски, производят сравнение со стандартным раствором. Для этого в другой цилиндр вводят-25 мл Н 5О4 ( 1: 4), 0 4 - 0, периодата калия и из микробюретки стандартный раствор марганца, содержащий 10 мкг Мп лгл 2 до уравнивания окрасок в обоих цилиндрах. Объемы уравнивают добавлением нескольких капель воды. [38]
 |
Калибровочный график для определения концентрации раствора марганца. [39] |
Раствор охлаждают, приливают 50 мл воды - и 10 мл HNO3 ( плотность 1 4), снова нагревают до кипения, прибавляют - 0 5 г КЮ4 и кипятят 2 - 3 мин для окисления марганца, затем охлаждают, переносят раствор в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. По отношению к нему измеряют оптическую плотность раствора сравнения, для приготовления которого в мерную колбу на 100 мл отбирают 30 мл титрованного раствора соли марганца, содержащего 0 44 мг марганца в 1 мл, и все реактивы, используемые для приготовления исследуемого раствора. Раствор К2Сг2О7 в стандартные растворы марганца не вводят, так как содержащийся в стали хром периодатом калия не окисляется, и следовательно, определению марганца не мешает. [40]
Раствор, содержащий марганец, освобождают от восстановителей кипячением с азотной кислотой с прибавлением небольшого количества персульфата аммония, если присутствуют соединения углерода, как, например, при анализе сталей. Если в растворе присутствуют хлориды, то его выпаривают с азотной и серной кислотами до появления паров последней. Затем раствор обрабатывают таким образом, чтобы он содержал в 100 мл приблизительно 20 мл азотной кислоты, кроме того 10 - 15 мл серной кислоты или 5 - 10 мл сиропообразной фосфорной кислоты ( или же смесь обеих), прибавляют по 1 г КЮ4 на каждую 0 1 г марганца ( или эквивалентные количества NaI04 или Na3H2IOe), кипятят 1 мин, поддерживают высокую температуру еще 5 - 10 мин, охлаждают, разбавляют до требуемого объема и сравнивают со стандартным раствором марганца, обработанным таким же способом. [41]
В стакан емкостью 50 мл вводят 2 мл стандартного раствора цинка, по 1 мл растворов никеля, свинца, по 0 5 мл растворов железа, алюминия, 5 мл раствора меди с концентрацией 10 4 мг / мл. Добавляют 200 мг цинковой пыли и перемешивают. Через 20 мин раствор фильтруют и упаривают в стакане до образования солей. Затем вводят стандартный раствор марганца, содержащий 500 мкг / мл, в количестве 0 1 - 0 6; 0 8; 1 мл, что соответствует 5 - 10 - 15 - 20 - 25 - 30 - 40 - 60 мкг / мл в полярографируемых растворах. Измеряют высоту волн и строят график. [42]
Навеску 0 1 г стали обрабатывают 10 мл смеси растворов кислот ( 3 объемн. Раствор охлаждают, приливают 50 мл воды и 10 мл HN03 ( плотность 1 4г / сле3), снова нагревают до кипения, прибавляют-0 5 г KJ04 и кипятят 2 - 3 мин для окисления марганца, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность измеряют относительно нулевого раствора, для приготовления которого в мерную колбу на 100 мл отбирают 30 мл титрованного раствора соли марганца, содержащего 0 44 мг марганца в 1 мл, и все реактивы, используемые для приготовления исследуемого раствора. Раствор К2Сг2О7 в стандартные растворы марганца не вводят, так как содержащийся в стали хром периодатом калия не окисляется, и следовательно, определению марганца не мешает. [43]
 |
Калибровочный график для определения концентрации раствора марганца. [44] |
Навеску 0 1 г стали обрабатывают 10 мл смеси растворов кислот ( 3 объемн. Раствор охлаждают, приливают 50 мл воды и 10 мл HNO3 ( плотность 1 4), снова нагревают до кипения, прибавляют - 0 5 г КЮ4 и кипятят 2 - 3 мин для окисления марганца, затем охлаждают, переносят раствор в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. По отношению к нему измеряют оптическую плотность раствора сравнения, для приготовления которого в мерную колбу на 100 мл отбирают 30 мл титрованного раствора соли марганца, содержащего 0 44 мг-марганца в 1 мл, и все реактивы, используемые для приготовления исследуемого раствора. Раствор К2Сг2О, в стандартные растворы марганца не вводят, так как содержащийся в стали хром периодатом калия не окисляется, и следовательно, определению марганца не мешает. [45]
Страницы: 1 2 3 4