Стандартный раствор - наносенок
Cтраница 1
Стандартные растворы наносят предварительно промытым дистиллированной водой и соответствующим раствором ( 2 - 3 раза) капилляром. [1]
Для получения пиков стандартных растворов наносят капли этих растворов на бумагу и проявляют растворителем точно так же, как анализируемые, пользуясь одним и тем же капилляром. [2]
 |
Серия стандартных растворов. [3] |
По 0 05 мл хлороформных растворов проб стандартных растворов наносят пипеткой на хроматографическую пластинку в точки, расположенные вдоль линии старта ( 1 см от края), на расстоянии 1 см друг от друга. После испарения хлороформа пластинку помещают в хроматографическую камеру, на дно которой наливают одну из рекомендованных систем растворителей, при этом высота слоя жидкости не должна превышать 0 5 см. Камеру герметически закрывают. После того как растворитель поднимется до края пластинки, ее вынимают, сушат на воздухе и просматривают в УФ свете. [4]
По 0 05 мл хлороформных растворов проб и стандартных растворов наносят пипеткой на хроматографическую пластину в точки, расположенные вдоль линии старта на расстоянии 1 см от края и друг от друга. [5]
При проверке на отсутствие веществ, гасящих флуоресценцию, определенное количество стандартного раствора наносят на фильтры и обрабатывают таким же образом, как и пробу. Интенсивность свечения полученного, при этом перла не должна отличаться от интенсивности стандартного перла, содержащего такую же концентрацию урана. [6]
 |
Стандартная серия растворов для приготовления перлов. [7] |
При проверке на отсутствие веществ, гасящих флуоресценцию, определенное количество стандартного раствора наносят на фильтры и обрабатывают таким же образом, как и пробу. Интенсивность свечения полученного при этом перла не должна отличаться от интенсивности стандартного перла, содержащего такую же концентрацию урана. [8]
Для приготовления эталона стандартный раствор наносят на подложку равномерным слоем или распределяют пипеткой по подложке небольшими каплями, также равномерно. Эталон должен содержать 0 05 - 0 07 мг урана. При измерении эталон помещают на том же расстоянии от люминофора, как и подложку при измерении пробы. [9]
Фильтры должны быть проверены на отсутствие флюоресценции и гасителей флюоресценции, для чего их обрабатывают в аналогичных условиях, как и пробу. При проверке на отсутствие гашения определенное количество стандартного раствора наносят на фильтры и обрабатывают таким же образом, как и пробу. [10]
Ветке и др. [210] разработали метод парных данных, позволяющий уменьшить ошибки при измерении отражения. Согласно предложенной этими авторами методике, растворы сравнения и стандартные растворы наносят так, чтобы каждой концентрации соответствовали два пятна, расстояние между которыми было бы равно половине ширины пластинки. [11]
Расстояние точек нанесения от нижнего и бокового краев пластин составляет не менее 15 мм, расстояние между точками нанесения - 20 мм. Стандартные растворы наносят микропипеткой справа и слева от нанесенной пробы так, чтобы один стандарт содержал концентрацию корала больше, а другой - меньше предполагаемого в пробе количества. [12]
В 1 мл содержится 2 мг каждого металла. Затем вырезают полоски бумаги шириной 2 - 3 см и длиной 15 - 20 см. Каплю исследуемого стандартного раствора наносят на полоску бумаги на 2 5 см выше ее края - так, чтобы она не растекалась, затем высушивают на воздухе. Помещают полоску бумаги в разделительную камеру для получения восходящей хроматограммы. На дно камеры наливают ту же смесь растворителей, которая употреблялась при определении скорости движения растворителя. Через 40 - 50 мин вынимают полоску бумаги, сушат и проявляют. Определяют значение Rf ионов для различных образцов бумаги, сравнивают их с табличными данными ( см. Приложение I) и делают заключение о разделительной способности изученных образцов бумаги. Полученные данные сводят в таблицу. [13]
Учитывая, что флуоресцентный метод анализа обладает высокой чувствительностью, необходимо соблюдать особую тщательность и предосторожность при выполнении анализа. Все применяемые реактивы и посуда должны быть проверены в фильтрованном ультрафиолетовом свете на отсутствие флуоресценции. Воздушная среда лаборатории не должна быть загрязнена соединениями урана. На рабочем столе, где производят анализ проб и готовят стандартные перлы, нельзя одновременно проводить другой работы с соединениями урана. Необходимо следить за тем, чтобы платиновая петля не была загрязнена соединениями урана. Видимые остатки плава фторида натрия удаляют механически. Для полной очистки петли от металла ее накаливают докрасна в окислительном пламени горелки и погружают на 2 - 3 сек в концентрированную химически чистую азотную кислоту и снова прокаливают. Петлю обрабатывают таким образом несколько раз и проверяют на отсутствие флуоресценции. Фильтрующие материалы должны быть проверены на отсутствие флуоресценции, для чего их обрабатывают в аналогичных условиях, как и анализируемую пробу; они должны быть также проверены на отсутствие гасителей флуоресценции. Для этой цели определенное количество стандартного раствора наносят на фильтры и обрабатывают как и пробу. Интенсивность свечения полученного при этом перла сравнивают со стандартным перлом, содержащим такую же концентрацию урана. [14]
Страницы: 1