Стандартный раствор - натрий
Cтраница 2
 |
Кривая записи, показывающая присутствие лития в нефелиновом сиените ( образец R 204, содержание Li 0 005 %. [16] |
Аналогичный калибровочный метод можно применить и к прибору, снабженному фильтрами, исключение состоит в том, что фильтр для калия пропускает также небольшое количество излучения натрия, поэтому необходимо приготовить калибровочный график со стандартным раствором натрия, используя фильтр для калия так, чтобы это влияние могло быть учтено. [17]
Для приготовления серии калибровочных растворов в каждую из шести мерных колб объемом 100 мл добавляют по 10 мл раствора хлорида цезия, затем добавляют 0; 1 0; 2 0; 4 0; 6 0 и 10 мл стандартного раствора натрия и доводят водой до метки. [18]
Эталонные растворы натрия и кальция, содержащие 0 2; 0 5; 1; 2; 5; 10 и 20 мкг / мл Na и Са, готовят следующим образом: в каждую мерную колбу вместимостью 1 л вводят по 500 мл раствора, содержащего 0 8 % хрома, соответствующее количество стандартного раствора натрия и кальция, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. [19]
При необходимости анализируемый раствор фильтруют. В каждую навеску образца вводят натрий в количестве 150 - 250 мг / л, добавляя стандартный раствор натрия. Растворы вводят в пламя и продолжают анализ, как описано на стр. [20]
Стандартные растворы натрия и калия хлоридов, содержащие по 500 мкг / мл Na и К. [21]
Атомарная концентрация паров раствора зависит от эффективности диспергирования раствора, которая в свою очередь определяется факторами, с трудом поддающимися контролю, например условиями работы диспергирующей форсунки. В связи с этим необходимо вводить поправку в калибровочный график, обычно слегка искривляющийся по направлению к оси концентраций. Поправка устанавливается повторным анализом стандартного раствора натрия, содержащего 0 02 % натрия, и холостого раствора X в присутствии титана, проведенным параллельно с анализом раствора пробы и холостого раствора из тех же реактивов Y. Скорректированный отсчет для анализируемого раствора умножается затем на величину А / В. [22]
Берут отсчеты при 5890 А как средние из пяти измерений. Из величины отсчета для каждого стандартного раствора вычитают отсчет для холостого раствора X. Обозначают скорректированную величину отсчета для раствора с добавкой 5 мл стандартного раствора натрия через А. [23]
Оба раствора смешивают еще горячими, дают постоять не меньше 24 часов и фильтруют; реактив не чувствителен к аммиаку; 2) ацетоновый реактив для промывки. Приготовляют немного тройной соли уранил-натрий-ацетата: прибавляют к 15 мл реактива 1 мл приблизительно 5 % - ной NaCl и около 5 мл 96 -ного спирта небольшими порциями отфильтровывают при отсасывании, осадок промывают 4 - 5 небольшими порциями эфира, каждый раз отсасывая эфир или спирт до конца. Это количество соли прибавляют к литру ацетона, взбалтывают, дают постоять в течение ночи. Перед употреблением следует фильтровать; 3) стандартный раствор натрия. Точно 1 г химически чистого и сухого NaCl растворяют в воде и доводят до 1 л в мерной колбе. Реактив не чувствителен к аммиаку. [24]
Доводят объем анализируемого раствора в мерной колбе до 100 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Устанавливают светофильтр на натрий. Подготавливают прибор к измерениям, как в работе 1, получают отсчет 95 делений для стандартного раствора с максимальным содержанием натрия и нулевой отсчет по дистиллированной воде. Фотометрируют стандартные и анализируемый раствор в следующем порядке: сначала стандартный раствор натрия с минимальной концентрацией, после промывания системы распыления дистиллированной водой - анализируемый раствор и после промывания системы дистиллированной водой - стандартный раствор с максимальной концентрацией. Записывают показания прибора для каждого раствора. Затем фотометрируют остальные стандартные растворы и выбирают такие из них, которые имеют отсчеты наиболее близкие к отсчетам для анализируемого раствора. Если отсчеты для стандартных растворов отстоят достаточно далеко от отсчета анализируемого раствора, то стандартные растворы разбавляют и снова проводят фотометри-рование. [25]
Доводят объем анализируемого раствора в мерной колбе до 100 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Устанавливают светофильтр на натрий. Подготавливают прибор к измерениям, как в работе 1, получают отсчет 95 делений для стандартного раствора с максимальным содержанием натрия и нулевой отсчет по дистиллированной воде. Фотометрируют стандартные и анализируемый раствор в следующем порядке: сначала стандартный раствор натрия с минимальной концентрацией, после промывания системы распыления дистиллированной водой - анализируемый раствор и после промывания системы дистиллированной водой - стандартный раствор с максимальной концентрацией. Записывают показания прибора для каждого раствора. Затем фотометрируют остальные стандартные растворы и выбирают такие из них, которые имеют отсчеты наиболее близкие к отсчетам для анализируемого раствора. Если отсчеты для стандартных растворов отстоят достаточно далеко от отсчета анализируемого раствора, то стандартные растворы разбавляют и снова проводят фотометри-рование. [26]
Страницы: 1 2