Cтраница 3
Приготовление шкалы стандартных растворов В ряд пробирок отмеривают определенные объемы стандартного раствора никеля ( 2 мкг Ni / мл), содержащие соответственно от 0 до 1 мкг с интервалом в 0 2 мкг, и приливают воды до объема 0 6 мл. [31]
Приготовление шкалы стандартных растворов В ряд пробирок отмеривают определенные объемы стандартного раствора никеля ( 2 мкг Ni / лгл), содержащие соответственно от 0 до 1 мкг с интервалом в 0 2 мкг, и приливают воды до объема 0 6 мл. [32]
Для компенсации возможных потерь никеля при озолении и анализе пробы ео стандартным раствором никеля проводят весь анализ. [33]
В стаканы емкостью 200 мл помещают навески чистого алюминия и добавляют к ним стандартный раствор никеля в количествах, соответствующих его содержанию от 0 0005 до 0 01 %, оставляя одну навеску без добавки никеля, для холостой пробы. Затем проводят определение никеля, как описано в ходе анализа, и по полученным величинам оптических плотностей строят калибровочный график. [34]
В стаканы вносят 0; 0 5; 1 0; 1 5; 2 0 мл стандартного раствора никеля, что соответствует содержанию 0; 5 0; 10 0; 15 0; 20 мкг никеля, добавляют 80 мл дистиллированной воды и обрабатывают в условиях анализа пробы. Измеряют оптическую плотность окрашенных раствором при А 490 нм. [35]
В стаканы вносят 0; 0 5; 1 0; 1 5; 2 0 мл стандартного раствора никеля, что соответствует содержанию 0; 5 0; 10 0; 15 0; 20 мкг никеля, добавляют 80 мл дистиллированной воды и обрабатывают в УСЛОВИЯХ анализа пробы. Измеряют оптическую плотность окрашенных рас-твормч при Х 490 нм. [36]
Для приготовления эталонных растворов берут пять делительных воронок емкостью 50 мл, помещают в каждую 5 мл воды стандартный раствор никеля в количестве ( мкг): 0 5; 0 7; 0 9; 1 1; 1 5, добавляют 3 мл гептоксима, 10 мл ацетатного буферного раствора и оставляют стоять. Через 30 мин добавляют 5 мл хлороформа и содержимое воронки встряхивают в течение 15 мин на механическом вибраторе; водную фазу отбрасывают. Оптическую плотность экстракта измеряют в тефлоновой кювете ( / 10см) при А, 263 нм на спектрофотометрах различных марок. Раствором сравнения служит хлороформ, которым обработан раствор холостого опыта. Строят градуировочный график по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. [37]
Для приготовления эталонных растворов берут пять делительных воронок емкостью 50 мл, помещают в каждую 5 мл воды стандартный раствор никеля в количестве ( мкг): 0 5; 0 7; 0 9; 1 1; 1 5, добавляют 3 мл гептоксима, 10 мл ацетатного буферного раствора и оставляют стоять. Через 30 мин добавляют 5 мл хлороформа и содержимое воронки встряхивают в течение 15 мин на механическом вибраторе; водную фазу отбрасывают. Оптическую плотность экстракта измеряют в тефлоновой кювете ( / 10см) при Х263 нм на спектрофотометрах различных марок. Раствором сравнения служит хлороформ, которым обработан раствор холостого опыта. Строят градуировочный график по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. [38]
В одну мерную колбу емкостью 50 мл наливают по 5 мл, а другую - по 10 мл стандартных растворов никеля и кобальта. Затем прибавляют в каждую колбу по 2 мл концентрированной соляной кислоты, по 4 мл пиридина ( безводного), по 2 мл 0 1 % - ного раствора желатины, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают. Полярографируют оба раствора в электролизере, соединенном агар-агаровым ключом с внешним анодом - насыщенным каломельным электродом. [39]
Для построения калибровочного графика из микробюретки отмеряют в мерные колбы емкостью 100 мл 0 1 - 20 мл стандартного раствора никеля ( или более, смотря по содержанию никеля в образцах) через интервал 0 2 мл; затем в каждую из взятых колб приливают по 3 капли азотной кислоты ( плотность 1 4) и все реактивы, указанные в ходе анализа. [40]
В серию навесок алюминиевого сплава, содержащего 6 - 7 % Си помещенных в стаканы емкостью 200 мл, вводят стандартный раствор никеля А в количествах, соответствующих содержанию 0 005 - [ - 0 1 % Ni. После растворения стружки добавляют 5 мл серной кислоты ( плотность 1 84) и дважды упаривают до белых паров. Дальше поступают, как описано в ходе анализа. [41]
Калибровочную кривую строят по стандартным растворам, для чего в мерные колбы на 100 мл помещают 3 - 30 мл стандартного раствора никеля концентрации 0 1 мг / мл. В каждую колбу добавляют 4 мл раствора Cr ( NO3) 3 ( с содержанием хрома 2 мг / мл), 12 мл раствора Fe ( NO3) 3 ( с содержанием железа 1 мг / мл), 5 мл 20 % раствора сегнетовой соли, 10 мл 10 % раствора ( КН4) 252О8, 15 мл 10 % раствора NaOH и 5 мл 1 % щелочного раствора диметилглиоксима. Содержимое колб перемешивают, через 1 ч доводят водой до метки и снова перемешивают. [42]
Калибровочный график для определения концентрации раствора. [43] |
Калибровочную кривую строят по стандартным растворам, для чего в мерные колбы емкостью 100 мл помещают 3 - 30 мл стандартного раствора никеля концентрации 0 1 мг / мл. [44]
Калибровочный график. [45] |