Cтраница 1
Стандартный раствор нитрита пригоден лишь в том случае, если пошедший на титрование объем находится в диапазоне 35 02 0 40 мл. [1]
Стандартный раствор нитрита для построения калибровочной кривой готовят путем растворения 0 150 г NaNO2 в 1 л воды и 10-кратного разбавления; 1 мл этого раствора соответствует 10 мкг NO2, откуда получается фактор Зальцмана ( см. стр. [2]
Стандартный раствор нитрита дициклогексиламина в воде, содержащий 100 мкг / мл НДА, готовят весовым способом. [3]
Таким же образом параллельно приготовляют стандартный раствор нитрита. Сравнивают растворы через 20 мин после прибавления реактивов. [4]
Наполняют бюретку вместимостью 50 мл стандартным раствором нитрита ( 100 мг / л) и устанавливают аппарат так, чтобы конец бюретки погрузился в раствор перманганата в колбе. Титровать следует до наступления точки перехода. Затем раствор подогревают до 40 С и медленно продолжают титрование до исчезновения окраски. Отмечают объем стандартного раствора нитрита, пошедший на титрование 50 мл стандартного титрованного раствора перманганата калия; с1 / 5 КМп ( 4) 0 01 моль / л, эквивалентного 3 502 мг азота. Таким образом, для стандартного раствора нитрита объем, пошедший на титрование, должен быть 35 02 мл. [5]
Перенести при помощи пипетки 10 см3 стандартного раствора нитрита в мерную колбу вместимостью 1000 см3 с одним делением и довести водой до метки. [6]
Переносят при помощи пипетки 10 мл стандартного раствора нитрита в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят водой до метки. [7]
Кроме того, можно было бы титровать также о-хлорани-лин, образующийся при гидролизе, стандартным раствором нитрита. Однако определение хлора имеет преимущества перед титрованием нитритом, поэтому был исследован первый метод. [8]
Нагревают 2 мл раствора нитропарафина в концентрированной H2SO4 при 100 С в течение 30 мин. NaOH до слабощелочной реакции по лакмусу и разбавляют водой до объема 25 мл. Смешивают 4 мл полученного раствора с 2 мл реактива Грисса и через 15 мин сравнивают окраску раствора с окраской стандартных растворов нитрита. Нитросоединения разлагаются не полностью, поэтому для пересчета найденного количества нитрита на соответствующее количество нитросоединения пользуются заранее найденными эмпирическими коэффициентами. Метод позволяет определять такие количества нитрометана, нитроэтана, 1 - и 2-ни-тропропанов и 1-нитробутана в 4 мл раствора, которые соответствуют 0 5 - 6 мкг нитрита. [9]
Наполняют бюретку вместимостью 50 см3 стандартным распором интрига ( 100 мг / дм3) и устанавливают аппарат так, чтобы конец бюретки погрузился в раствор перманганата в колбе. Титровать следует до наступления точки перехода. Затем раствор подогревают до 40 С в медленно продолжают титрование до исчезновения окраски. Отмечают объем стандартного раствора нитрита, пошедший на титрование 50 см3 стандартного титрованного раствора перманганата калия; ( 1 / 5 КМпО4) 0 01 моль / дм3, эквивалентного 3 502 мг ааота. [10]
Наполняют бюретку вместимостью 50 мл стандартным раствором нитрита ( 100 мг / л) и устанавливают аппарат так, чтобы конец бюретки погрузился в раствор перманганата в колбе. Титровать следует до наступления точки перехода. Затем раствор подогревают до 40 С и медленно продолжают титрование до исчезновения окраски. Отмечают объем стандартного раствора нитрита, пошедший на титрование 50 мл стандартного титрованного раствора перманганата калия; с1 / 5 КМп ( 4) 0 01 моль / л, эквивалентного 3 502 мг азота. Таким образом, для стандартного раствора нитрита объем, пошедший на титрование, должен быть 35 02 мл. [11]
Измеряют оптическую плотность красно-пурпурного раствора через 10 - 30 минут. В пределах концентраций азота 5 - 60 мкг / л оптическую плотность измеряют при 520 ни и толщине слоя 5 см. Измерения при более высоких концентрациях вплоть до максимальной концентрации 150 мкг / л выше которой растворы уже не подчиняются закону Бера, производят при пропорционально меньшей толщине слоя. Раствор сравнения содержит все реагенты можно применять также дистиллированную в оду. Параллельно проводят также опит со стандартными растворами нитрита, желательно в тех же пределах концентраций азота как и в ан ишзируемых пасгворах. [12]
Наполняют бюретку вместимостью 50 мл стандартным раствором нитрита ( 100 мг / л) и устанавливают аппарат так, чтобы конец бюретки погрузился в раствор перманганата в колбе. Титровать следует до наступления точки перехода. Затем раствор подогревают до 40 С и медленно продолжают титрование до исчезновения окраски. Отмечают объем стандартного раствора нитрита, пошедший на титрование 50 мл стандартного титрованного раствора перманганата калия; с1 / 5 КМп ( 4) 0 01 моль / л, эквивалентного 3 502 мг азота. Таким образом, для стандартного раствора нитрита объем, пошедший на титрование, должен быть 35 02 мл. [13]
Добавляют 1 0 мл раствора сульфаниловой кислоты к 50 мл светлого нейтрализованного анализируемого раствора или к аликвотной части, содержащей менее 7 мкг нитритного азота после разбавления до 50 мл. Тщательно перемешивают и оставляют стоять на 3 - 10 мин. Добавляют 1 0мл раствора сс-нафтиламина и 1 0мл буферного ацетатного раствора. Измеряют оптическую плотность красно-пурпурного раствора через 10 - 30 мин. Измерения при более высоких концентрациях вплоть до максимальной концентрации 150 мкг / л, выше которой растворы уже не подчиняются закону Бера, производят при пропорционально меньшей толщине слоя. Раствор для сравнения содержит реагенты; можно применять также дистиллированную воду. Параллельно проводят также опыт со стандартными растворами нитрита, желательно в тех же пределах концентрации азота, как и в анализируемых растворах. Калибровочную кривую строят заново для каждой новой партии растворов реагентов. [14]