Cтраница 2
Для построения каждого графика берут серию навесок по 1 г чистого алюминия или алюминиевого сплава, не содержащего бериллия, и в стаканы с навесками, за исключением холостой пробы, вводят стандартный раствор бериллия в следующих количествах: для первой кривой - от 1 до 20 M. [16]
Приготавливают также холостой раствор реагента перенесением 10 мл в отдельную мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют аскорбиновую кислоту и другие реагенты, как описано выше. Стандартные растворы получают перенесением 2, 3 и 4 мл стандартного раствора бериллия в отдельные мерные колбы емкостью 50 мл и далее поступают, как указано выше. В каждом случае для нейтрализации добавленной серной кислоты должно быть добавлено соответствующее количество раствора гидроокиси натрия. [17]
Затем отбирают 25 мл полученного раствора, прибавляют к нему 10 мл 3 % - ной Н2О2 и нейтрализуют раствор до рН 3 20 % - ным раствором NaOH. Фильтрат, содержащий бериллий, упаривают и определяют содержание бериллия визуально, сравнивая окраску со стандартными растворами бериллия. [18]
Открывают крышку кюветы и в трубку вводят 50 мкл стандартного раствора, содержащего 0 01 мкг / мл бериллия. Для ориентировочного определения концентрации бериллия в исследуемой воде и правильности работы прибора вводят по 50 мкл стандартных растворов бериллия других концентраций и пробу с интервалом не менее 2 - 3 мин. Вводят также и бидистиллиро-ванную воду для устранения фона. По пику исследуемой пробы по сравнению с пиками стандартов ориентировочно оценивают концентрацию бериллия. Если концентрация велика ( зашкаливание самописца), пробу разбавляют бидистиллированной водой. [19]
Эта аликвотная часть должна содержать 8 - 16 мкг Be. Было замечено, что если взять менее 8 мкг, то точность определения очень низкая. Если аликвотная часть в 10 мл содержит менее 8 мкг Be, добавляют в мерную колбу 2 мл стандартного раствора бериллия. [20]
Определение бериллия проводят колориметрическим титрованием. Для этого в штатив помещают два цилиндра диаметром 1 5 - 2 см и высотой 30 - 40 см, наливают в них по 20 мл раствора красителя. В один цилиндр вносят микропипеткой 0 1 - 1 мл ( в зависимости от содержания бериллия) испытуемого раствора и наблюдают за окраской, которая, если присутствует бериллий, меняется от желтой до розовой. Во второй цилиндр прибавляют при перемешивании из микробюретки стандартный раствор бериллия до достижения одинаковой окраски в обоих цилиндрах. Когда окраски в обоих цилиндрах станут одинаковыми, записывают объем затраченного стандартного раствора и рассчитывают содержание по формуле, приведенной на стр. [21]
Для основных пород достаточно приготовить серию стандартных растворов, содержащих 0; 0 05; 0 1 и 0 15у бериллия, а при анализе кислых пород - серию, содержащую 0 1; 0 2; 0 3 и 0 4 у Be. В каждую пробирку добавляют по 0 20 мл раствора морина и перемешивают, переворачивая пробирки. Вынимают пробки и сравнивают интенсивность флуоресценции, рассматривая пробирки сверху при ярком дневном с вете на темном фоне. Можно предварительно определить примерное содержание бериллия в аликвотной части раствора; для этого стандартный раствор бериллия добавляют в пробирку с раствором для сравнения до тех пор, пока интенсивность флуоресценции анализируемого раствора и раствора сравнения не станет одинаковой. [22]