Cтраница 1
Стандартный раствор рения, содержащий 1 мг Re в 1 мл. Растворяют 0 1553 г химически чистого перрената калия в 100 мл воды. [1]
Стандартный раствор рения, содержащий 0 1 мг Re в 1 мл. [2]
V - объем стандартного раствора рения, равнозначного по окраске испытуемому раствору; мл; п - навеска, отнесенная к аликвотной части раствора, взятой на колориметрирование, г. Точность определения 1 - 2 % ( отн. [3]
В фарфоровые тигли наливают 0 4 мл стандартного раствора рения с его содержанием 10 мкг. [4]
В мерные колбы емкостью 50 мл вводят из микробюретки от 2 0 до 2 7 мл стандартного раствора рения с интервалом 0 1 мл. К растворам приливают по 10 0 мл концентрированной соляной кислоты, 10 0 мл 5 % - ного раствора тио-мочевины и 2 0 мл 20 % - ного раствора хлорида олова. Растворы доводят до метки водой и перемешивают. Через 35 - 40 мин измеряют оптическую плотность при А 390 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно раствора, содержащего 2 мг Re в 50 мл при ширине щели 1 5 мм. [5]
В ряд мерных колб емкостью 25 мл вводят 1 - 5 мл, с интервалом в 1 мл, стандартного раствора рения, по 10 мл соляной кислоты, по 4 мл 2 М Н3РО4 и разбавляют растворы водой до объема 20 мл. Охлаждают растворы током водопроводной воды и добавляют к ним по 2 мл раствора роданида калия и по 1 мл раствора хлорида олова ( II), тщательно перемешивая растворы после прибавления каждого реактива. Разбавляют растворы водой до метки и измеряют их оптическую плотность на фотоэлектроколориметре ФЭК-М с синим светофильтром и строят калибровочный график. [6]
Для приготовления эталонных растворов берут четыре делительных воронки емкостью 50 - 60 мл, вводят в каждую 5 мл воды, стандартный раствор рения в количестве ( мг): 0 005; 0 01; 0 02; 0 03 соответственно, добавляют 3 мл соляной кислоты, 10 мл винной кислоты, 6 5 мл раствора а-фурилдиоксима в ацетоне, 2 5 мл хлорида олова ( II), разбавляют раствор водой до объема 25 мл и через 45 мин экстрагируют комплексное соединение рения двумя порциями хлороформа ( по 6 мл), встряхивая в течение 1 мин каждую порцию раствора. [7]
Для построения градуировочного графика для больших концентраций в ряд делительных воронок с 30 мл 5N раствора едкой щелочи отбирают 0 2 0 3; 0 4; 0 5; 0 6 мл стандартного раствора рения, содержащего ЮОлгг / с Re / мл, 15 мл метилэтилкетона и далее поступают так, как описано в ходе анализа. Измерение оптической плотности раствора проводят в кюветах / 2 см. Для определения п 10 - 5 % рения водный слой, полученный в результате реэкстракции рения из слоя метилэтилкетона, переводят в маленький стаканчик и помещают на 2 - 3 мин. Затем переводят раствор в колориметрическую пробирку с притертой пробкой емк. Объем раствора доводят водой до 10 мл, приливают 8мл концентрированной НС1 1 мл 20 % - ного раствора NHiSCN, мл 35 % - ного раствора SnCb, перемешивают и через 5 - 10 мин. [8]
Построение градуировочного графика для малых концентраций производят следующим образом: в ряд делительных воронок с 30 мл 5 / V раствора едкой щелочи отбирают 0 2; 0 5; 1 0; 1 5; 2 0 мл стандартного раствора рения, содержащего 10 мкг Re / мл 3, 15 мл метиэтилкетона и далее поступают, как описано в ходе анализа. [9]
Во вторую пробирку добавляют стандартный раствор рения с содержанием 02 - 0 1 мкг Re, в третью вносят стандартный раствор с содержанием 0 002 - 0 01 мкг Re. Все три раствора разбавляют до 1 5 мл к пипеткой в каждую пробирку вносят по 1 мл реактивной смеси и 1 5 мл раствора SnCl3 ( 100 г Sn растворяют в 250 мл конц. [10]
К одной из проб прибавили 10 00мл стандартного раствора рения ( Г0 02 мг / мл), к другой - 10 00мл воды. Из обеих проб рений многократно экстрагировали толуолом в присутствии метилового фиолетового. [11]
Раствор в пробирке перемешивают и оставляют стоять. Одновременно готовят шкалу стандартов, где в той же последовательности вводят различное количество стандартного раствора рения 2 с интервалом 0 2 мл, те же количества реактивов и доливают соляной кислотой до объема, равного объему испытуемого раствора. [12]
В делительную воронку, содержащую 10 мг железа в виде хлорида железа ( III) и 25 мл соляной кислоты ( 1: 4) вносят стандартный раствор рения и добавляют 2 мл роданида калия и 1 мл хлорида олова. Перемешивают, дают постоять 5 мин. [13]
Алнквотную часть раствора, содержащую - 3 мг Re, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 10 мл конц. Раствор доводят до метки водой, перемешивают и оставляют на 35 - 40 мин. Re, на СФ-4 при 390 нм в кювете с I 1 см. Содержание рения определяют по калибровочному графику, построенному с использованием стандартного раствора рения. [14]
Охлажденный спек обрабатывают 150 мл горячей воды в стакане емкостью 300 мл при постоянном перемешивании. Содержимое стакана упаривают на песчаной бане до объема приблизительно 80 мл, осадок молибдата кальция фильтруют с отсасыванием и промывают двумя небольшими порциями воды. Фильтрат и промывные воды помещают в стакан емкостью 150 мл, приливают 5 мл 10 % - ного раствора хлорида бария, упаривают до объема 20 - 30 мл и фильтруют через плотный фильтр, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 50 мл. Раствор охлаждают и доводят водой до метки. В три делительные воронки отбирают: в первую - 9 0 мл полученного раствора, во вторую и третью - по 10 0 мл. В третью делительную воронку приливают 5 0 мл стандартного раствора рения. Хлороформные экстракты сливают в мерные колбы емкостью 25 мл, разбавляют до метки изоамило-вым спиртом и перемешивают. [15]