Cтраница 1
Стандартный раствор ртути, содержащий 1 мг Hg в 1 мл. К раствору добавляют 1 каплю металлической ртути. [1]
Стандартный раствор ртути, содержащий 1 мг / мл Hg. Рабочие растворы получают соответствующим разбавлением основного раствора водой. [2]
Стандартный раствор ртути, содержащий 1 мг / мл ртути. Растворяют 1 708 г нитрата ртути в 50 мл азотной кислоты пл. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор годен к употреблению в течение года. [3]
Это позволяет титровать роданидом избыток стандартного раствора ртути в присутствии цианида ртути. Предложены различные индикаторы конца титрования, например нитропруссид натрия и дифе-нилкарбазон, а также вариаминовый голубой [28], в присутствии которого конечную точку устанавливают по устойчивой голубой окраске раствора. [4]
Для приготовления стандартов в ряд пробирок с притертыми пробками помещают стандартный раствор ртути с содержанием 0; 0 05; 0 1; 0 2; 0 3; 0 4 мкг Hg2, доводят объем до 3 мл 1 N Нз5О4, прибавляют 1 каплю НС1 и 0 5 мл 0 0005 % - ного раствора дитизона в хлороформе. Взбалтывают полминуты и окраску хлороформных слоев сравнивают с окраской испытуемых растворов. Через весь ход анализа проводят глухой опыт. [5]
Для приготовления шкалы стандартных растворов в ряд колориметрических пробирок помещают определенные объемы стандартного раствора ртути ( 1 мкг / мл), соответствующие 0; 0 05; 0 1; 0 2; 0 3; 0 4 мкг Hg, доводят объем до 3 мл IN Й25О4, прибавляют 1 каплю МС1 и 0 5 мл 0 0005 % - ного раствора дитизона. Взбалтывают в течение 30 сек. [6]
Для приготовления шкалы стандартных растворов в ряд колориметрических пробирок помещают определенные объемы стандартного раствора ртути ( 1 мкг / мл), соответствующие 0; 0 05; 0 1; 0 2; 0 3; 0 4 мкг Hg, доводят объем до 3 мл IN H2SO4, прибавляют 1 каплю НС1 и 0 5 мл 0 0005 % - ного раствора дитизона. Взбалтывают в течение 30 сек. [7]
Тетрагидроборат натрия используют в виде 1 % - ного водного раствора в течение не более 2 ч после приготовления. Стандартный раствор неорганической ртути готовят из хлорида ртути ( III), а стандартный раствор органической ртути - из хлорметилртути и фенилацетата ртути, растворяя их в воде до концентрации ртути 50 мкг / мл. [8]
Обрабатывают м-ж-дмй из данных растворов сразу же после приготовления тем же методом, что и порцию, используемую для определения. Аналогично следует проводить обработку раствора ( холостой опыт), в котором стандартный раствор ртути заменен водой. Измеряют высоту пика в сантиметрах или площадь в квадратныых сантиметрах и строят градуи-ровочный график. [9]
Обрабатывают каждый из данных растворов сразу же после приготовления тем-же методом, что и порцию, используемую для определения. Аналогично следует проводить обработку раствора ( холостой опыт), в котором стандартный раствор ртути заменен водой. Измеряют высоту пика в сантиметрах или площадь в квадратных сантиметрах и строят градуировочный график. [10]
Тетрагидроборат натрия используют в виде 1 % - ного водного раствора в течение не более 2 ч после приготовления. Стандартный раствор неорганической ртути готовят из хлорида ртути ( III), а стандартный раствор органической ртути - из хлорметилртути и фенилацетата ртути, растворяя их в воде до концентрации ртути 50 мкг / мл. [11]
После полного разделения фаз флуориметрируют бензольный слой и рассчитывают содержание ртути по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика в делительные воронки отмеривают 0; 0 3; 0 6; 1 0 мл стандартного раствора ртути с ее содержанием 10 мкг / мл ( стандартные растворы готовят при растворении 100 мг металлической ртути в 10 мл горячей H2S04 с добавлением 1 - 2 капель HN03 и по охлаждении разбавляют водой до 100 мл; этот раствор в день употребления разбавляют водой в 100 раз, получая концентрацию 10 мкг / мл), приливают 5 мл 5 3 N H2S04, доводят объем водой до 50 мл и проводят одновременно с пробами описанный ход анализа, начиная с экстракции дитизоном. [12]
В водах с низким содержанием органических веществ помехи маловероятны. В сомнительном случае проводят контрольное измерение, применяя новую исследуемую порцию, взятую из пробы, или ее кратную часть, к которой добавлено известное количество стандартного раствора ртути. Показания снимают только в пределах линейной части градуировочного графика. [13]
В водах с штатам содержанием органических веществ помехи маловероятны. В сомнительном случае проводят контрольное измерение, применяя новую исследуемую порцию, взятую из пробы, или ее кратную часть, к которой добавлено известное количество стандартного раствора ртути. Показания снимают только в пределах линейной части градуировочного графика. [14]
Приливают в пробирку 5 - 10 мл 0 5 N НС1 и пробирку несколько раз встряхивают. В другую пробирку вводят 0 5 N HC1 и ди-тизон в тех же количествах, которые содержатся в пробирке с испытуемым раствором, и добавляют из микробюретки стандартный раствор ртути до уравнивания окраски слоев четыреххлористого углерода. [15]