Cтраница 3
Для построения калибровочного графика ( по методу Б) в электролизер последовательно вносят стандартный раствор свинца с содержанием от 5 до 70 мкг. Объем до 10 мл доводят соляной кислотой и полярографируют. Измеряют высоты полярографических волн и их значения в мм наносят на ось ординат, а соответствующие им концентрации в мкг - на ось абсцисс. [31]
Параллельно ко второй пробе с 2 г квасцов добавляют 2 - 10 - 4 мг стандартного раствора свинца и обрабатывают ее так же, как первую. [32]
Это значение рН должно быть тем же самым или отличаться очень ненамного от значения рН стандартного раствора свинца, который готовят аналогично анализируемому раствору. Это делается с целью исключения ошибки, связанной с поглощением света дитизоном в четыреххлористом углероде. [33]
Для определения свинца в мерные колбы вместимостью 50 мл помещают 0 5 - 2 5 мл стандартного раствора свинца, 10 капель раствора желатина и разбавляют до метки 0 1 М азотной кислотой. Для удаления кислорода пропускают азот в течение 10 мин. [34]
В другую делительную воронку вводят те же реактивы и однопроцентную азотную кислоту вместо испытуемого раствора, после чего прибавляют из микробюретки стандартный раствор свинца с титром 0 01 мг РЬ до одинаковых окрасок в обеих воронках. [35]
Гартмана без изменения положения кассеты) спектр стандартного раствора свинца ( на фильтр с предварительно внесенным небольшим количеством спектрально чистого угольного порошка наносят 2 капли стандартного раствора свинца, каплю 0 4 % гного раствора висмута, каплю 2 % - ного раствора хлорида натрия. [36]
Испытание состоит из двух последовательных операций: приготовления испытуемого раствора и получения окрашивания с помощью реакции с сероводородом, а затем сравнения полученной окраски с окраской стандартного раствора свинца. [37]
В одну мерную колбу емкостью 100 мл отбирают 10 мл стандартного раствора свинца и 3 мл стандартного раствора кадмия, а в другую - 20 мл стандартного раствора свинца и 5 мл стандартного раствора кадмия. В обе колбы прибавляют по 15 мл концентрированной соляной кислоты, по 20 мл раствора фона - хлористого цинка и разбавляют водой до метки. Таким образом, в 1 мл первого стандартного раствора содержится 0 1 мг свинца и 0 03 мг кадмия, а в 1 мл второго стандартного раствора - 0 2 мг свинца и 0 05 мг кадмия. [38]
Если определяют свинец, то в мерные колбы на 50 мл помещают соответственно по 0 5мл, 1 мл, 1 5 мл, 2 мл и 2 5 мл стандартного раствора свинца, 10 капель 0 1 % - ного раствора желатины и разбавляют до метки 0 1 М раствором азотной килоты. Для удаления кислорода через растворы в электролизере пропускают азот в течение 10 мин. Далее проводят полярографирование стандартных и испытуемого раствора, как описано выше. Строят градуировочныи график и по нему находят содержание свинца в испытуемом растворе. [39]
Если определяют свинец, то в мерные колбы на 50 мл помещают соответственно по 0 5 мл, 1 мл, 1 5 мл, 2 мл и 2 5 мл стандартного раствора свинца, 10 капель раствора желатины и разбавляют до метки 0 1 М раствором азотной кислоты. Для удаления кислорода через растворы в электролизере пропускают азот в течение 10 мин. Далее проводят полярографирование стандартных и испытуемого раствора, как описано выше. [40]
Полярографируют часть исследуемого раствора пробы. В оставшуюся часть пробы добавляют стандартный раствор свинца. Содержание добавляемого стандарта рассчитывают на 1 мл пробы. При этом пик вещества должен увеличиться примерно в 2 раза. [41]
Наличие свинца в исследуемых пробах определяют визуально или на микрофотометре МФ-4. Совпадение линий 283 3 нм в спектрах стандартного раствора свинца и анализируемой пробы указывает на наличие в последней свинца. [42]
В коническую колбу на 300 3 отбирают 10 см3 стандартного раствора свинца ( 0 1228 г РЬ), разбавляют водой до 100 см3, приливают Г см3 20 % - го раствора триэтаноламина, 20 см3 буферного раствора до рН 10 и 20 см3 0 1 и. [43]
После прокаливания пробу охлаждают в эксикаторе, растворяют в 20 % - ной соляной кислоте, фильтруют и после продувания через фильтрат инертного газа ( удаление кислорода) анализируют полученный раствор на осциллографическом полярографе ПО-5122. Содержания свинца находят из градуировочного графика, построенного на основе стандартных растворов свинца в соляной кислоте, проанализированных в описанных выше условиях. [44]
Сравнивают окраски, рассматривая растворы сверху вниз по вертикальной оси в рассеянном свете на белом фоне или любым подходящим методом. Окраска испытуемого раствора не должна быть интенсивнее, чем окраска стандартного раствора свинца. [45]